Autor |
Wiadomość |
rtecwet
Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01 Posty: 421
|
 Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Witam Wie ktoś czym i jak wyekstrachować escynę z nasion kasztanowca? Czodzi mi o uzyskanie jak najlepszej czystości. Jest to możliwe do zrobienia w warunkach domowych? Ps. Wszystkim użytkownikom życzę zdrowych i radosnych świąt. Pozdr
_________________
Zapraszam http://www.odczynniki.pl.tl
|
20 gru 2013, o 16:38 |
|
 |
Finkur
**
Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43 Posty: 397
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Danych znaleźć nie mogę, więc sam musiałbyś poeksperymentować. Spróbuj z kilkoma rozpuszczalnikami na małych próbkach i ocenisz ilość wydzielonej escyny (BTW po co ci to?). Spróbuj z EtOH, CHCl3, EtOAc i ewentualnie innymi.
_________________ Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki! ☢Finkur☠
|
20 gru 2013, o 19:49 |
|
 |
rtecwet
Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01 Posty: 421
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Mam izopropanol... Na razie pytam tylko teoretycznie, bo w zimie nie nazbieram kasztanów A podczas ekstrakcji dużo zanieczyszczeń przechodzi do produktu?
_________________
Zapraszam http://www.odczynniki.pl.tl
|
21 gru 2013, o 10:57 |
|
 |
Finkur
**
Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43 Posty: 397
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Zależy to na bank od rodzaju użytego rozpuszczalnika. I tak zawsze warto przekrystalizować.
_________________ Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki! ☢Finkur☠
|
21 gru 2013, o 13:49 |
|
 |
katsuo
Dołączył(a): 28 lip 2008, o 15:30 Posty: 18
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Rozumiem że chcesz się pobawić? W aptece kupisz preparaty z escyną, TLC pomoże dobrać rozpuszczalnik. Z nasion możesz wyodrębnić ją aparatem Soxleta, oczyścić przepuszczając przez kolumnę chromatograficzną i wrzucić w wyparkę próżniową. Wykonalne w domu jeśli masz odpowiedni sprzęt 
_________________ On a long enough timeline, the survival rate for everyone drops to zero...
|
21 gru 2013, o 17:58 |
|
 |
PanDaniel
Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02 Posty: 84 Lokalizacja: Polska
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Jeżeli interesuję Cię wyodrębnienie innych substancji(Eskulina) z kasztanowca to posiadam pewne informacje...
_________________ Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski
|
26 gru 2013, o 18:00 |
|
 |
rtecwet
Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01 Posty: 421
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Chętnie otrzymałbym sobie trochę eskuliny  ale na razie muszę poczekać na kasztany odnośnie poprzedniego postu: będę bardzo wdzięczny za info na tamat otrzymywania eskuliny
_________________
Zapraszam http://www.odczynniki.pl.tl
|
27 gru 2013, o 17:18 |
|
 |
PanDaniel
Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02 Posty: 84 Lokalizacja: Polska
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
[*]Wyodrębnienie eskuliny z kory kasztanowca
Odczynniki: 100 g trójwodnego octanu ołowiu 200 g siarczku żelaza do aparatu Kippa 200 g stężonego kwasu solnego 30 ml etanolu metanol
Proces wyodrębniania: 100 g sproszkowanego surowca wyekstrahować 2-krotnie wodą, biorąc za każdym razem po 1000 ml rozpuszczalnika. Do zlanego roztworu wodnego dodać 500 ml roztworu 20%, octanu ołowiu i wytrząsać przez 15 minut. Wytrącony osad odsączyć przez bibułę, a z przesączu wytracić nadmiar ołowiu gazowym siarkowodorem ogrzewając roztwór w czasie wysycania do 40°C.Roztwór odsączyć od osadu i zagęścić pod zmniejszonym ciśnieniem nie przekraczając 40°C do gęstości syropu. Do pozostałości dodać etanolu w ilości równej 1/3 objętości zagęszczonego roztworu i pozostawić do krystalizacji. Krystalizat odsączyć na lejku Buchnera i przemyć małą, ilością, metanolu. Jak dotąd brak jest bliższych danych tyczących zawartości eskuliny w surowcu. Pracując tą metodą uzyskuje się około 1% wydajności w stosunku do ilości użytego surowca.
Właściwości
Krystalizuje w postaci drobnych igiełek lub pryzmatów wykazujących t.t. 204°C do 205°C . Eskulina rozpuszcza się w wodzie, wykazując silną niebieską fluorescencje w metanolu i etanolu. Bardzo słabo rozpuszcza sie w eterze naftowym i etylowym
Piśmiennictwo R.Minor, Arch.Pharm., 38, 130 (1831) P.Rochleder, R.Schwarz, Annal.D.Chem.87, 186 (1853);88, 856 (1854) N.Morita, M.Hori-ref.Chem. Abstr. 48, 7008 (1954)
_________________ Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski
|
27 gru 2013, o 18:39 |
|
 |
PanDaniel
Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02 Posty: 84 Lokalizacja: Polska
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
W sumie to nie wygląda to skomplikowanie jak znajdę trochę czasu to może sam się za to zabiorę...A tak przy okazji jak ktoś posiada informacje jakieś na temat ekstrakcji subs. roślinnych to proszę dać znać  Pozdr...
_________________ Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski
|
27 gru 2013, o 18:49 |
|
 |
rtecwet
Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01 Posty: 421
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Czym można zastąpić siarkowodór? Może być kwas szczawiowy? - miareczkować, aż strąci się szczawian ołowiu... Można zastąpić octan ołoiwu innym octanem, np. sodu? Szczerze mówiąc 500ml 20%-towego octanu ołowiu trochę szkoda  , ale jak trzeba...
_________________
Zapraszam http://www.odczynniki.pl.tl
|
27 gru 2013, o 21:20 |
|
 |
PanDaniel
Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02 Posty: 84 Lokalizacja: Polska
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Co do siarkowodoru to nie mam pojęcia czym można go zastąpić... Octan ołowiu jak mi się wydaję wykorzystany jest do pozbycia się tanin z roztworu...Aby usunąć taniny stosuje się związki z dwuwartościowym kationem metalu. Powstają sole tanin są nierozpuszczalne w wodzie, dzięki czemu w znacznej mierze można je łatwo usunąć z roztworu poprzez sączenie...czyli ,ale nie jestem tego pewien można użyć np: tlenku magnezu,chlorku wapnia,węglanu wapnia ...
_________________ Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski
|
27 gru 2013, o 22:55 |
|
 |
Finkur
**
Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43 Posty: 397
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Jak wspomniał kolega wyżej octan ołowiu używa się do wiązania taniny w nierozpuszczalny związek, a potem można taninę z niego odtworzyć kwasem siarkowym, bo strąca się PbSO4.
Nie wiem jak z innymi solami, bo spotkałem się tylko z octanem ołowiu.
_________________ Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki! ☢Finkur☠
|
27 gru 2013, o 23:33 |
|
 |
rtecwet
Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01 Posty: 421
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Trzeba by do ekstraktu dodać trochę chlorku wapnia i zobaczyć czy się coś strąci.
Ps. Ile taniny jest w torebce herbaty?
_________________
Zapraszam http://www.odczynniki.pl.tl
|
28 gru 2013, o 10:18 |
|
 |
Finkur
**
Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43 Posty: 397
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Niezbyt dużo, ale do doświadczeń się nada. Polecam jeszcze korę drzew.
_________________ Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki! ☢Finkur☠
|
28 gru 2013, o 10:20 |
|
 |
PanDaniel
Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02 Posty: 84 Lokalizacja: Polska
|
 Re: Otrzymywanie escyny z kasztanów.
Nie jestem pewien ,ale można zrobić tak: Ekstrakt wodny z kory kasztanowca potraktować roztworem chlorku wapnia. Wytrącony osad odrzucić.Zagęścić roztwór i ekstrahować jakimś rozpuszczalnikiem niepolarnym w którym rozpuszcza się eskulina ,a nie rozpuszcza się chlorek wapnia... Z tego co wyczytałem w internetach to eskulina rozpuszcza się na ciepło w : wodzie(74g/l) metanolu(50mg/ml) etanolu pirydynie dioksan octanie etylu kwasie octowym Czyli z tego wszystkiego zostają nam : pirydyna,dioksan i octan etylu.Octan jest najtańszy z tej trójcy więc to chyba najlepsze rozwiązanie...
_________________ Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski
|
28 gru 2013, o 17:19 |
|
|