Odpowiedz w wątku  [ Posty: 11 ] 
Wykrywanie ołowiu... 
Autor Wiadomość
Post Wykrywanie ołowiu...
Mam mały problem. Poszukuję metody przebadania zawartości ołowiu w ekstrakcie glebowym....

Jeśli znacie jakiś metody przy użyciu prostych odczynników lub jakieś konkretne testy dzięki którym można to zmierzyć byłbym bardzo wdzięczny.

PS. Problem zwiazany z tematem pracy na Olimpiade z Bio.


17 cze 2007, o 14:28
Post 
Jodek potasu i sie zolty osad straci. I wiater stąd.


17 cze 2007, o 14:41
Post 
Problem polega na tym, że to będą bardzo subtelne zmiany w stężeniach jonów Pb2+...

A samym jodkiem to jedynie moge ich obecnośc wykryć.


17 cze 2007, o 14:48
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24
Posty: 868
Lokalizacja: Opole
Post 
Cytuj:
WHO. Ołów. Kryteria Zdrowotne Środowiska Nr 3. PZWL, Warszawa, 1982.
str. 31:

Najstarszymi i najlepiej znanymi z metod znajdujących się obecnie w powszechnym użytku są metody oparte na tworzeniu czerwonego kompleksu ołowiu z dityzonianem (dwufenylotiokarbazon). Opracowano liczne warianty postępowania opartego na spektrofotometrycznym oznaczaniu dityzonianu ołowiu. Typowym przykładem jest metoda stosowana przez służbę zdrowia Stanów Zjednoczonych do oznaczania ołowiu w materiale biologicznym (NAS-NRC, 1972). Była ona rozwijana przez wiele lat. Badania jej dokładności przeprowadził Keenan i wsp. (1963) w trakcie międzylaboratoryjnego porównania wyników oznaczeń ołowiu we krwi i w moczu w próbach z dodatkiem i bez dodatku ołowiu. W badaniach uczestniczyło 10 laboratoriów. Stężenie ołowiu we krwi określone przez wiodące laboratorium wynosiło 20 mikrogram/100 ml. Średnie stężenie ołowiu określone przez uczestniczące laboratoria wyniosło 26 mikrogram/100 ml +- 0,82 mikrogram/100 ml. Dla prób krwi wzbogaconych dodatkiem ołowiu średnie stężenie oznaczone przez laboratoria uczestniczące było zgodne z danymi laboratorium wiodącego i wyniosło 70 mikrogram/100 ml +- 0,78. W przypadku oznaczania stężenia ołowiu we wzbogaconym moczu wynik uzyskany przez laboratorium wiodące wyniósł 750 mikrogram/litr, natomiast wartość średnia uzyskana przez pozostałe laboratoria wyniosła 679 mikrogram/litr +- 5,5 mikrogram/litr.
Prawdopodobnie żadna z metod oznaczania ołowiu nie spotkała się w ostatnich latach z takim uznaniem, jak absorpcyjna spektrometria atomowa.


Jak masz dojścia do spekola (np. na uniwerku) to czemu nie..


17 cze 2007, o 15:29
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
gotowe testy
http://www.aqualab.com.pl/nanocolo.htm
ale potrzeba do tego spekolka

inne sposoby:
w nawiasach roznice metod miedzy "Chemia Analityczna" J.Minczewski, Z. Marczenko
oraz K.E. Langford "Analiza kompieli galwanicznych"

octanowy kompleks olowiu zawierajacy nie wiecej niz 0,3 g (10ml) Pb (10g ovctanu sodowego lub amonowego i 15 ml lodowatego kwasu octowego, pH 4-5), rozcienczyc do okolo 150 ml, ogrzewac prawie do wrzenia, dodawac mieszajac 10% r-ru K2Cr2O7 , ogrzewac i mieszac dalej do zabarwienia cieczy nad ostadem na kolor jasnopomaranczowy, gdy przesacz z osadem ostytygnie odsacza sie osad na tyglu z dnem porowatym G4 (lejek z dnem spiekanym o porowatosci 3), przemywac sie osad gotujaca sie woda, dopoki przesacz nie straci zoltego zabarwienia.
Suszyc w 120 st. C do stalej masy (2h) i wazy jako chromian olowiowy

m PbCrO3 * 0,6411 ( 0,638 ) = m Pb

mozna tez stracic w postaci PbSO4 za pomoca kwasu siarkowego (odparowac od dymow kwasu siarkowego i ochlodzic, po ochlodzeniu dodac 150 ml wody, ponownie ogrzac do wrzenia w celu rozpuszczenia wszystkich rozpuszczalnych soli ), w tym przypadku do saczenia stosuje sie tygiel porcelanowy z dnem porowatym (osad przemywac na zimno przez saczek z bibuly filtracyjnej Whatmana Nr 40), osad przemywa sie rozcienczonym (0,05 M) kwasem siarkowym(VI) i prazy w temp. 350-450 st. C. (po ostroznym wysuszeniu saczek spala sie w mozliwie najnizszej temperaturze az do znikniecia ostatnich sladow wegla, po ostudzeniu wazy sie jako siarczan olowiowy)
Mnoznik analityczny do przeliczenia PbSO4 na Pb wynosi 0,6833.
W celu zmiejszenia rozpuszczalnosci PbSO4 dodaje sie alkoholu etylowego

i jako ostatnie mozna by bylo przeprowadzic metody z EDTA ("Analityczne zastosowanie kwasu wersenowego" F.J. Welcher", ale ze wzgledu na zastosowanie roznych rodzajow wskaznikow moze byc gozej - podam po prosu w skrocie wskazniki i odczynniki i jak masz jakies to podam metody
1. czerni eriochromowa T (0,2 % r-ru czerni eriochromowej T w trojetanoloaminie), r-ru zawierajacy jony winianowe, jesli zawiera probka takie matele jak: Cd, Cu, Co, Hg, Ni, Zn to potrzebny jest jeszcze KCN
2. fiolet pikrokateinowy, woda amoniakalna, kwas azotowy, , urotropina,
3. octan sodu, alkohol etylowy, czerwien pirogalolowa lub czerwien bromopirogalolowa

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


17 cze 2007, o 17:26
Zobacz profil
*******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00
Posty: 1595
Lokalizacja: Skoczów
Post 
KaBeL napisał(a):
Jodek potasu i sie zolty osad straci. I wiater stąd.


wszystko fajnie, tyle ze tak można stwierdzić obecność ołowiu w roztworze azotanu ołowiu który sam sobie przygotuję, jeśli strąci się PbI2 z bardziej rozcieńczonego ołowiu to jesteś dobry. W glebie mamy ołów na poziomie miliardowych części lub nawet mniej, a nie na poziomie procentowym,wtedy nawet próba z chromianem jest bezużyteczna. pozostaje nam wzbogacenie próbki i analiza spektrofotometryczna na kuwecie grafitowej lub jeśli gleba jest skażona i stężenie są większe to spekol może wystarczy (chodzi o to z ditizonianem, jak już wcześniej inni pisali) :)

_________________
Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.

Obrazek
weź udział:


19 cze 2007, o 12:34
Zobacz profil
Post 
Cytuj:
Jak masz dojścia do spekola (np. na uniwerku) to czemu nie..



No i tutaj pojawia się problem. Bo do spektrometru tak łatwo chyba nie dotrę...
Chyba, że pomożecie?isnieje możliwość podboju jakiegoś uniwerka i poproszenie o udostępnienie do badań instrumentów i jakiejś laborki...? Jak to wygląda od strony formalnej....?


19 cze 2007, o 18:40
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
Dave - placisz i masz ... a dokadniej - placisz za badania i Ci robia ;)

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


19 cze 2007, o 19:20
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 30 lip 2006, o 23:15
Posty: 79
Lokalizacja: z tąd nie widać
Post 
najlepsze jest to, że juz dawno jest zakaz stosowania spekoli, ze strony prawnej, ale dalej sa uzywane na uczelniach i niestety czasem nawet zaliczenie jest na tych starociach. Juz nie mówię o tym, że niektóre laboratoria wydaja wyniki w oparciu o ten sprzęt. teraz podstawa to epoll, tez stary ale daje radę. Co z tą Polską?

_________________
Żeby się mama śmiała do zgonu
trzeba azotan podgrzać amonu...


19 cze 2007, o 23:02
Zobacz profil
Post 
Ok. No to oświećcie mnie...
Ile by mnie kosztował pomiar zawartości ołowiu w 4 próbach....?
Mam wrażenie, że zaraz powali mnie z nóg..... Cena....;]


19 cze 2007, o 23:44

Dołączył(a): 10 lut 2007, o 10:40
Posty: 72
Lokalizacja: BIAŁYSTOK
Post telefony
Zadzwoń do stacji chemiczno rolniczej najbliższej w twojej okolicy. Tam na bank oznaczają ołów w glebie, tutaj odnośnik do telefonów:
http://schr.bip.nor.pl/?aid=5


13 lip 2007, o 11:27
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 11 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 45 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..