Od pewnego czasu nurtuje mnie następujące pytanie, a mianowicie. Jak powinno się dobierać objętość kolby do danej reakcji, ilości reagentów.

Dla przykładu łączna łączna ilość substratów wynosi 250cm³, czy będzie jakaś obserwowalna różnica, wynikające z niej problemy, w wypadku gdy użyjemy zamiast kolby 500ml (kolba napełniona do połowy) kolby 1000ml, albo nawet 2000ml?

Jeśli mamy do czynienia z reakcją dokładną (tzn.: wydziela się mało produktów , a zależy nam na dobrej wydajności) , to wydajność oczywiście spada z powodu dużej powierzchni , ale skoro przeprowadzamy reakcję , gdzie ciecz(ciało stałe) zwiększa znacząco swoją objętość(pieni się etc.) to wielkość ma znaczenie przykład :zobojętnianie węglanów kwasem , jak kolba jest "nabita" po brzegi

Dodatkowo jeżeli kolbę z reagentami podgrzewamy, to z jednej strony za mała objętość kolby spowodować może wylanie cieczy, a z drugiej zbyt duża kolba może spowodować trudności z kontrolowaniem grzania/gotowania/parowania.

W zależności od tego co chcesz robić, dobiera się ten sprzęt kierując się innymi kryteriami.

Prowadząc reakcje w kolbach wieloszyjnych, gdzie ma się troszkę szkła podpięte i trzyma się mieszadełko na dnie najlepiej dobrać taką kolbę, żeby całość (reagent w kolbie i np. rozdzielaczu) zajmował ok 1/3 całości objętości, nie więcej, bo wiadomo, że wydzielają się niejednokrotnie gazy lub ciecz może się zwyczajnie zagrzać. Prowadząc reakcje w których manipuluje się temperaturą, warto mieć kolbę trochę większą, tak aby mieszadło obracając się opłukiwało cieczą ścianki w sposób ciągły. Jeżeli mamy substancje bardzo lotne, to często przyjmuje się szkło, które będzie w połowie pełne. Bardzo ważne jest odpowiednie dobranie szkła gdy pracujemy na niskich ciśnieniach (lub próżni). Niejednokrotnie ciecze które odparowywałem na wyparce na przykład, nie chciały parować przez to że było tej substancji trochę za dużo. Po przeniesieniu ich do większych kolb destylacja szła bardzo sprawnie. Podobnie wszelkiego rodzaju instalacje próżniowe, gdzie na 99% pozbędziesz się większości próbki przy odpowietrzaniu lub suszeniu (gdy już zacznie w Twojej substancji coś wrzeć). BTW. oczywiście prowadząc substancje do wrzenia, radzę nie przekraczać 40% objętości naczynia. Tak odnośnie tego dobrania do 250ml próbki litrowej kolby, jeśli będzie to np eter dietylowy i będziesz chciał tam coś dodawać, to problem będzie taki że otwierając kolbę będziesz się pozbywał w zależności od temperatury otoczenia kilku mililitrów eteru w ciągu otwarcia, co zwyczajnie będzie Ci marnowało to co jest w środku, a i podczas prowadzenia badań analitycznych, bardzo zaburzać otrzymane wyniki pomiarów.

Podsumowując:
- różnie dla różnych procesów
- zawartość wynosi zwykle od 30-50 lub 60% objętości naczynia
- generalnie bezpieczniej jest mieć mniej niż więcej (chyba że prowadzimy reakcje w których reagent może zwyczajnie wyparować)
- analitykę lepiej prowadzić w sprzęcie odpowiednio do niej przystosowanym, bo można zepsuć badania nieodpowiednim sprzętem, nieprzystosowanym objętościowo itp. to próbki

Pozdrawiam

Bardzo dziękuję za wyczerpującą odpowiedź.



Mógłbyś rozwinąć myśl "wydajność oczywiście spada z powodu dużej powierzchni"? A gdy na przykład gaz potrzebny jest by zaszła reakcja podstawienia jakiejś grupy funkcyjnej do związku organicznego? Czy w takim przypadku nie lepiej byłoby napełnić kolbę do połowy ze względu na największą powierzchnię?

Nie o to mi dokładnie chodziło...
Jeśli dobrze umyjesz szkło(kolba), odtłuścisz , to co się dzieje , gdy wlejesz powiedzmy wodę ?
-szczelną warstewką pokrywa szkło. Nie jest tego dużo , ale zawsze coś... im większa powierzchnia , tym więcej cieczy pokrywa szkło , i tym więcej jej tracimy. Ważne też jest jak coś ogrzewasz- zwiększa się objętość i z kolby może wykipieć.

Generalnie chcąc podłączać grupy funkcyjne przy pomocy gazów, używa się płuczki lub innej odpowiedniej instalacji i owszem, czasami można zrobić tak jak piszesz, żeby dać mniej cieczy do kolby i silnie ją wirować przy wprowadzaniu gazu. Wtedy nierozpuszczony gaz zatrzyma się w kolbie i będzie ulegał jeszcze absorpcji na powierzchni cieczy (bądź będzie zeń reagować).

Dobrym przykładem jest dihydroksylacja Upjohna, w której początkowym etapie CO2 rozprowadza się w H2O2 znajdującym się wręcz na dnie (ok. 2,5% objętości naczynia) i miesza się kilkanaście minut wprowadzając CO2 pod normalnym ciśnieniem. Gwarantuje to dużą powierzchnię absorpcji, stąd dużą jej wydajność.

Warto po prostu trzymać się tej zasady, żeby więcej niż połowy kolby do reakcji nie uzupełniać. Jedynie szkło w którym przechowuje się odczynniki, napełnia się do 70-90% objętości.