Cześć, przeprowadzałem na laboratorium z technologi chemicznej estryfikację octanu etylu jako temat kinetyka reakcji odwracalnej.
Opis wykonania doświadczenia:
1. Przygotowanie titranta:
Do kolby miarowej pojemności 200 cm3 wprowadzić 40 cm3 0.5 M roztworu KOH i dopełnić wodą destylowaną do kreski.
2. Przeprowadzenie reakcji:
Do kolby miarowej poj. 25 cm3 wprowadzić 5 cm3 kwasu octowego, 0.5 cm3 stężonego kwasu siarkowego i dopełnić alkoholem do kreski za pomocą pipety poj. 25 cm3. Zanotować ilość dodanego alkoholu i godzinę rozpoczęcia biegu reakcji. Mieszaninę reakcyjną przelać do kolby dwuszyjnej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną (celem ograniczenia przedostawania się oparów reagujących substancji do otoczenia). Boczną szyjkę kolby należy po każdorazowym pobraniu próbki zamknąć korkiem.
3. Analiza biegu reakcji
Próbki (0.5 cm3 mieszaniny reakcyjnej) pobierać początkowo co 3 min. (5 próbek), potem co 5 min. (3 próbki), co 10 min. (2 próbki), co 20 min. (2 próbki), następne co 30 min. Reakcję prowadzić tak długo, aż miareczkowanie dwóch kolejnych próbek da ten sam wynik.
Pobrane próbki rozcieńczać wodą i miareczkować przygotowanym titrantem (0,1 M KOH) wobec fenoloftaleiny.
4. Wyznaczenie początkowego stężenia kwasu octowego:
Do kolbki miarowej poj. 25 cm3 wprowadzić 5 cm3 kwasu octowego i dopełnić wodą destylowaną. Wymieszać. Pobrać 0.5 cm3 roztworu i zmiareczkować przygotowanym titrantem. Oznaczenie powtórzyć trzy razy.
5. Wyznaczenie poprawki na dodany kwas siarkowy:
Do kolbki miarowej poj. 25 cm3 wprowadzić 0.5 cm3 stęż. H2SO4 i dopełnić wodą destylowaną. Wymieszać. Pobrać 0.5 cm3 roztworu i zmiareczkować przygotowanym titrantem. Oznaczenie powtórzyć trzy razy. Poprawkę odejmować od wyników uzyskanych z miareczkowania próbek mieszaniny reakcyjnej.
Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:
Celem znalezienia stałej równowagi reakcji badanego procesu oraz stopnia przereagowania kwasu octowego należy:
- obliczyć poprawkę na kwas siarkowy
- obliczyć początkowe i równowagowe stężenie kwasu octowego
- obliczyć początkowe i równowagowe stężenie alkoholu
- znaleźć równowagowe stężenie wody (z uwzględnieniem wody zawartej w wyjściowym alkoholu)
- celem sporządzenia wykresu obrazującego przebieg procesu należy obliczyć stężenia kwasu octowego i estru w każdej z pobranych próbek
- na podstawie znalezionych stężeń równowagowych kwasu, alkoholu, estru i wody obliczyć stałą równowagi przeprowadzonej reakcji oraz stopień przemiany kwasu.
- porównać otrzymane wartości z danymi literaturowymi.
Nie wiem do końca jak obliczyć początkowe stężenie alkoholu oraz jak obliczyć stężenia kwasu octowego i estru w każdej z pobranych próbek.

wyniki miareczkowania