Witam.
Jestem nowy, dopiero się uczę. Hobbystycznie studiuję książki o syntezie organicznej i natknąłem się na pojęcie obojętnej atmosfery i próżniowego usuwania rozpuszczalnika. Ciekawi mnie jak to wygląda w praktyce.
Rozumiem, że w pierwszym przypadku kolbę zatykam korkiem gumowym, jedną strzykawką odciągam powietrze, a drugą wprowadzam do niej azot, tak? Ale gdybym w tym samym naczyniu chciał usunąć próżniowo rozpuszczalnik, jaki sprzęt musiałbym kupić, żeby móc to zrobić? Jak najmniejszym kosztem.
Czy ktoś może mi zasugerować jaką pompę próżniową kupić, jaką kolbę, żeby to wszystko pasowało do siebie? W internecie jest od cholery różnych sprzętów, ale nie wiem, który się nadaje, a który nie.
Z góry dziękuję.

Atmosfera obojętna to może być zarówno azot, jak i argon albo CO2, w zależności od wymogów reakcji.
Natomiast próżniowe odparowywanie rozpuszczalnika realizuje się na wyparce obrotowej. Kolba, z której usuwa się rozpuszczalnik powinna być kulista, więc wszelkie erlenmajerki czy kolby płaskodenne odpadają. Szkło do pracy przy obniżonych ciśnieniach z reguły ma grube ścianki, jest na szlify i nie powinno być porysowane bo grozi to implozją.
Rozpuszczalnik można też oddestylowywać z aparatury do destylacji próżniowej, bez użycia wyparki.
Pompki kiedyś stosowało się wodne, dziś już prawie zapomniane ze względu na duże zużycie wody (koszty!)
Obecnie używa się pomp membranowych, które są odporne na rozpuszczalniki a nawet pary kwasów i zasad. Niestety są drogie. Można szukać na rynku wtórnym, ale też tanio nie będzie i kupuje się sprzęt o nieznanym stanie membrany. Polecam pompy firm KNF lub Vacuubrand. Na niemieckim eBay jest dużo większy wybór niż u nas.
Pompy olejowe, najszerzej dostępne na rynku, do usuwania rozpuszczalników się nie nadają, bo szybko musiałbyś wymieniać olej. Znaczy można by i taką pompę użyć, ale należałoby wychładzać w ciekłym azocie pary przed wejściem ich do pompy. W warunkach domowych raczej niewykonalne (bo skąd wziąć ciekły azot?).
To tak w skrócie. Sporo w życiu destylowałem "pod próżnią", więc jako takie doświadczenie mam

Dziękuję. Czyli vacuubrand za 700 euro i mogę destylować próżniowo?

No jeszcze przydałby się jakiś manometr, żeby wiedzieć jakie jest ciśnienie i jaka aktualnie leci frakcja oraz oczywiście termometr na szlif.
Manometry polecam elektroniczne i rtęciowe; nie wiem czy te drugie jeszcze można dostać. Mechaniczne zegarowe pokazują tylko ciśnienie zgrubnie, więc są mało przydatne.
Do tego przynajmniej okulary ochronne, a jeszcze lepiej przyłbica na całą twarz w razie implozji. Raz widziałem taki wybuch i właśnie przyłbica uratowała dziewczynie twarz od pokaleczenia szkłem.
Dobrze też zaopatrzyć się w jakieś preparatyki organiczne, gdzie często są opisy procesu destylacji, jak zrobić kapilarę itp.
W razie gdybyś był zainteresowany, to mogę pomóc zorganizować relatywnie tanio manometr elektroniczny Vacuubrand DVR2.

Dziękuję, kolego. Na razie tylko się orientuję, ale jak będę potrzebował, to dam znać.

Pompka wodna daje do 18mbar , jest tania i praktycznie nie do rozwalenia przez opary