Vortal młodego Chemika - forum chemiczne i pirotechniczne https://forum.vmc.org.pl/ |
|
Szczawian bis(2,4-Dinitrofenylu), C14H6N4O12, DNPO https://forum.vmc.org.pl/viewtopic.php?f=57&t=26260 |
Strona 1 z 1 |
Autor: | parlon [ 10 wrz 2014, o 15:36 ] | ||||
Tytuł: | Szczawian bis(2,4-Dinitrofenylu), C14H6N4O12, DNPO | ||||
Szczawian bis(2,4-Dinitrofenylu), C14H6N4O12, DNPO bis(2,4-dinitrophenyl) oxalate Postać: ciało stałe, subtelny proszek (bez rekrystalizacji) - Kolor: beżowy - Zapach: niewyczuwalny - Gęstość: 1.759 g/cm3 - Rozpuszczalność w wodzie: słabo rozpuszczalny, rozkład w środowisku zasadowym - Rozpuszczalność w innych rozpuszczalnikach: rozpuszczalny w toluenie, średnio rozpuszczalny w metanolu i DCM - Temperatura topnienia: 189-190 °C - Temperatura wrzenia: 605 °C - Temperatura rozkładu: bd - Palność: f.p.= 257 °C - Toksyczność: toksyczny, w organizmie rozkład do 2,4-dinitrofenolu i kwasu szczawiowego - Higroskopijność: nie stwierdzono higroskopijności - Przechowywanie: szczelne pojemniki, w suchym, chłodnym i ciemnym pomieszczeniu, unikać kontaktu z metalami i solami metali, operować plastikowymi szpatułkami Własne spostrzeżenia: Preparatyka: Uwaga! Wszystkie operacje przenoszenia reagentów przeprowadzać należy przy użyciu strzykawek. Pracować pod sprawnym wyciągiem. Pracować w masce p. gazowej. Operacje przenoszenia i wkraplania chlorku kwasu szczawiowego przeprowadzać przy obecności osoby która w razie wypadku będzie w stanie wezwać pomoc. Upewnić się że ewentualny wypadek przy manipulacji chlorkiem oksalilu nie zagrozi osobom postronnym. Pracować przy włączonych czujnikach czadu (maski w większości przed nim nie chronią). UWAGA: chlorek kwasu szczawiowego gwałtownie reaguje z wodą, produktem rozpadu są: HCl, CO2 oraz CO; zachowywać środki ostrożności adekwatne do operacji z fosgenem. Do 8mmol 2,4-dinitrofenolu (DNP) w 15ml DCM (nie osuszano rozpuszczalnika) (25ml kolbka z septą) wprowadzono 8mmol osuszonej trietyloaminy, następnie ostrożnie wkraplano 4mmol chlorku oksalilu utrzymując niską temperaturę. Kolejno mieszano na mieszadle magnetycznym utrzymując łagodne wrzenie przez 10 min. Mieszaninę schłodzono na łaźni lodowej z solą i przesączono przez lejek ze spiekiem G3 (obniżone ciśnienie), przemyto 5ml lodowatej wody i 3ml metanolu, odciśnięto i suszono na lejku. Następnie przeniesiono do eksykatora. Wydajność 30%. Uwaga, w trakcie dozowania chlorku kwasowego w sepcie powinna być wbita druga igła celem wyrównania ewentualnego skoku ciśnienia. Niska wydajność była wynikiem niedostatecznego wysuszenia DNP. Zgodnie z lit.: krystalizacja z etanolu, suszenie w suszarce lab. krystalizacja z CCl4 lub alternatywnie oddestylowanie wody w postaci azeotropu z toluenem (zalecane). DNPO jest jednym z wielu estrów kwasu szczawiowego który wykazuje silne właściwości chemiluminescencyjne pod wpływem utleniającego działania H2O2. Dzięki obecności odpowiedniego barwnika możliwe jest uzyskanie silnej emisji świata z zakresu widzialnego a także podczerwieni. Można go użyć w tzw. glowstickach domowej produkcji a także do badania właściwości fluorescencyjnych barwników organicznych. Podobnie jak inne estry kwasu szczawiowego które są zdolne do CL, znajduje zastosowanie w czułych pomiarach opartych o fluorymetrię. Uwagi do stosowania DNPO w pokazach: Należy stosować rozpuszczalniki bezwodne, aprotyczne, słabo polarne jeśli barwnikiem jest węglowodór policykliczny, silnie polarne jeśli stosujemy barwniki z naturalnie występującymi silnymi wzbudzeniami n → pi* (rodaminy). Zamiast roztworów wodnych H2O2 używać rr w acetonitrylu lub kompleks H2O2 i mocznika. Nie zalecane jest rekrystalizowanie DNPO. Jako proste barwniki fluor. można zastosować antracen oraz rodaminę B.
|
Strona 1 z 1 | Strefa czasowa: UTC + 1 [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |