Odpowiedz w wątku  [ Posty: 1 ] 
Szczawian bis(2,4-Dinitrofenylu), C14H6N4O12, DNPO 
Autor Wiadomość
**

Dołączył(a): 27 lut 2012, o 18:34
Posty: 60
Post Szczawian bis(2,4-Dinitrofenylu), C14H6N4O12, DNPO
Szczawian bis(2,4-Dinitrofenylu),
C14H6N4O12,
DNPO
bis(2,4-dinitrophenyl) oxalate

Postać: ciało stałe, subtelny proszek (bez rekrystalizacji)
- Kolor: beżowy
- Zapach: niewyczuwalny
- Gęstość: 1.759 g/cm3
- Rozpuszczalność w wodzie: słabo rozpuszczalny, rozkład w środowisku zasadowym
- Rozpuszczalność w innych rozpuszczalnikach: rozpuszczalny w toluenie, średnio rozpuszczalny w metanolu i DCM
- Temperatura topnienia: 189-190 °C
- Temperatura wrzenia: 605 °C
- Temperatura rozkładu: bd
- Palność: f.p.= 257 °C
- Toksyczność: toksyczny, w organizmie rozkład do 2,4-dinitrofenolu i kwasu szczawiowego
- Higroskopijność: nie stwierdzono higroskopijności
- Przechowywanie: szczelne pojemniki, w suchym, chłodnym i ciemnym pomieszczeniu, unikać kontaktu z metalami i solami metali, operować plastikowymi szpatułkami

Własne spostrzeżenia:

Preparatyka:
Uwaga! Wszystkie operacje przenoszenia reagentów przeprowadzać należy przy użyciu strzykawek. Pracować pod sprawnym wyciągiem. Pracować w masce p. gazowej. Operacje przenoszenia i wkraplania chlorku kwasu szczawiowego przeprowadzać przy obecności osoby która w razie wypadku będzie w stanie wezwać pomoc. Upewnić się że ewentualny wypadek przy manipulacji chlorkiem oksalilu nie zagrozi osobom postronnym. Pracować przy włączonych czujnikach czadu (maski w większości przed nim nie chronią).

UWAGA: chlorek kwasu szczawiowego gwałtownie reaguje z wodą, produktem rozpadu są: HCl, CO2 oraz CO; zachowywać środki ostrożności adekwatne do operacji z fosgenem.

Do 8mmol 2,4-dinitrofenolu (DNP) w 15ml DCM (nie osuszano rozpuszczalnika) (25ml kolbka z septą) wprowadzono 8mmol osuszonej trietyloaminy, następnie ostrożnie wkraplano 4mmol chlorku oksalilu utrzymując niską temperaturę. Kolejno mieszano na mieszadle magnetycznym utrzymując łagodne wrzenie przez 10 min. Mieszaninę schłodzono na łaźni lodowej z solą i przesączono przez lejek ze spiekiem G3 (obniżone ciśnienie), przemyto 5ml lodowatej wody i 3ml metanolu, odciśnięto i suszono na lejku. Następnie przeniesiono do eksykatora.
Wydajność 30%.
Uwaga, w trakcie dozowania chlorku kwasowego w sepcie powinna być wbita druga igła celem wyrównania ewentualnego skoku ciśnienia.
Niska wydajność była wynikiem niedostatecznego wysuszenia DNP. Zgodnie z lit.: krystalizacja z etanolu, suszenie w suszarce lab. krystalizacja z CCl4 lub alternatywnie oddestylowanie wody w postaci azeotropu z toluenem (zalecane).

DNPO jest jednym z wielu estrów kwasu szczawiowego który wykazuje silne właściwości chemiluminescencyjne pod wpływem utleniającego działania H2O2. Dzięki obecności odpowiedniego barwnika możliwe jest uzyskanie silnej emisji świata z zakresu widzialnego a także podczerwieni. Można go użyć w tzw. glowstickach domowej produkcji a także do badania właściwości fluorescencyjnych barwników organicznych. Podobnie jak inne estry kwasu szczawiowego które są zdolne do CL, znajduje zastosowanie w czułych pomiarach opartych o fluorymetrię.

Uwagi do stosowania DNPO w pokazach:
Należy stosować rozpuszczalniki bezwodne, aprotyczne, słabo polarne jeśli barwnikiem jest węglowodór policykliczny, silnie polarne jeśli stosujemy barwniki z naturalnie występującymi silnymi wzbudzeniami n → pi* (rodaminy).
Zamiast roztworów wodnych H2O2 używać rr w acetonitrylu lub kompleks H2O2 i mocznika.

Nie zalecane jest rekrystalizowanie DNPO.
Jako proste barwniki fluor. można zastosować antracen oraz rodaminę B.


Załączniki:
Komentarz: Układ DNPO, antracen, octan etylu, węglan sodu, H2O2 3% rr wodny
Antr.jpg
Antr.jpg [ 24.73 KiB | Przeglądane 3674 razy ]
Komentarz: Układ DNPO, rodamina B, rozpuszczalnik aprotyczny polarny, węglan sodu bezwodny, UHP
rod.jpg
rod.jpg [ 43.16 KiB | Przeglądane 3674 razy ]
DNPO.jpg
DNPO.jpg [ 49.82 KiB | Przeglądane 3674 razy ]
10 wrz 2014, o 15:36
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 1 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 7 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..