nie odnajdując odpowiedniego forum wskakuję na chemię fizyczną; mam pytanie odnosnie związków powierzchniowo czynnych więc jest to chemia fizyczna jednakże chodzi mi o syntezę a to się już mija z fizyczną; a mianowicie zalezy mi bardzo na poznaniu otrzymywania tiolowych odczynników flotacyjnych a szczególnie ksantogenianów; w rekacji biorą udział alkohol, łóg sodowy i disiarczek węgla; i moje pytania: ilo etapowa będzie raakcja, jakich należy użyc rozpuszczalników, jakie są parametry reakcji, czym możnaby oczyścic produkty (i ewentualne półprodukty) no i oczywiście coś na temat aparatury; chodzi mi o warunki jak najbardziej laboratoryjne; za wszelkie wskazówki byłbym niesamowicie wdzięczny;

wg mnie reakcja będzie zachodziła dwuetapowo; najpierw rozpuszam NaOH w alkoholu. Wytwarza się woda i tu mam problem czy tej wody się pozbyć?? Czy nie bedzie ona przeszkadzała w drugim etapie reakcji w którym pojawia się CS2 nie rozpuszczający się w wodzie?? Jeśli tak to w jaki sposób ją usunąć?? destylacja azeotropowa?? nie wiem czy w ogóle idę w dobrym kierunku....

wodę którą się otrzyma w wyniku reakcji alkoholu z NaOH nalezy usunąć aby nie zachodziła reakcja odwracalna; przez destylację azeotropową??

najważniejsze co mnie interesuje to czy reakcja jest równomolowa czy stosuje się nadmiar któregoś z reagentów

Znalazłem dokładne przepisy. Stosuje sie bezwodny alkohol w którym rozpuszcza sie pod refluxem KOH, po ostygnięciu zlewa się roztwór znad pozostałego osadu (KOH i K2CO3), i wkrapla do niego przy dobrym mieszaniu CS2, oczywiście w warunkach bezwodnych. Powstaje prawie stała pulpa, którą po oziębieniu lodem odsącza sie pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa bezw. Et2O i suszy w próżni. np z 100g (123,5ml) n-BuOH, 18g KOH i 36g (28,5ml)CS2 uzyskuje się 42g CS(O-n-Bu)SK.

Z czego wynikają podane proporcje substratów proporcje 1.35 C4H9OH : 0,32 KOH : 0.47 CS2

czy alkohol służy jako rozpuszczalnik??

Alkohol na pewno jest tu rozpuszczalnikiem, co do reszty nie jestem pewien, może stosuje się nadmiar CS2 ze względu na jego lotność. Te proporcje nie ja ustalałem, ale przepis jest sprawdzony.

Ksantogeniany -ściślej =O,-dialkilowe sole metali alkalicznych. KOH + CS2 + R1OH = R1O-CS-SK + H2O
W praktyce nie ma potrzeby wyodrębniania powstającej soli, nikt tego w przemyśle nie robi, proces przeprowadza się w jednym etapie. Produktu się nie czyści, syntezę przeprowadza się z małym nie doborem CS2 ową „pulpę” się rozcieńcza wodą z dodatkiem np. NaOH w celu zwiększenia trwałości optymalne PH=10 Taki roztwór ma pomarańczowe zabarwienie, ohydnie śmierdzi i jest nie trwały max czas przy PH=10, temp 20 C mniej więcej 72 godziny. Jak ci zależy na krystalicznej substancji to pamiętaj, że musisz trzymać ją w lodówce.
W praktyce flotacyjnej stosowane są do flotacji minerałów siarczkowych (przez zbieranie powstałej piany) w postaci soli sodowych lub potasowych krótko łańcuchowych ksantogenianów. W trakcie flotacji PH nie może być mniejsze, czy równe PH4. Eksperymentowałem z ksantogenianami w zakładzie zajmującym się utylizacją niebezpiecznych odpadów przemysłowych, jeszcze raz zaznaczę, że ten związek śmierdzi, (po co Tobie Ksan. Są wdzięczniejsze substancje, mam dostęp do niektórych) z jonami metali łączy się w trwałe nie rozpuszczalne produkty, np. z jonami miedzi, srebra, (Pu, Bi, ) tworzy ciężki czarnobrunatne osady szybko opadające z innymi jonami metali jest gorzej tworzą się roztwory koloidalne trudne do wytrącenia, chyba że przedmucha się ten roztwór powietrzem i zbierze pianę. Ksantogeniany możesz zamówić w Polkowicach, nawet detal pod warunkiem, że odbierzesz go osobiście i skontaktujesz się z technologiem, dane na stronie: http://www.ksante.com.pl/start.html .

Polkowice robią chyba głównie dla zakładu wzbogacania rudy w KGMH, bo tam ruda siarczkowa jest oddzielana od skały płonnej na flotownikach pianowych. Na tony tego kupują...

głównie ale nie wyłącznie sam zamawiałem u nich. jest to mała nie pozorna "fabryka" a najważniejsze że ludzie otwarci i skłonni do współpracy, dlatego poszerzają swoją ofertę, pierwotnie dla KGMH robili etylu a na dzień dzisiejszy mają poszerzoną ofertę.
nara.

ok dzięki dzięki za cenne wskazówki już jakoś dałem radę:))))
trochę początkowo namotałem ale póxniej było olśnienie;