Odpowiedz w wątku  [ Posty: 6 ] 
nitroceluloza o wysokiej zawartości azotu 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 1 kwi 2016, o 21:53
Posty: 13
Post nitroceluloza o wysokiej zawartości azotu
witam, robię nitrocelulozę przy użyciu 65% HNO3 i 95% H2SO4 używam 1g celulozy na 15ml mieszanki, trzymam godzinę i pali się dosc mizernie:/ ma ktoś jakieś porady co do tego jak bym zwiększyć jakość na tyle, zeby używać tego skutecznie jako półprodukt do prochu bezdymnego? Chciałbym otrzymać materiał o jakości mniej więcej kupnego flash paperu, moze troche lepszą. Pozdrawiam:)


8 paź 2017, o 18:30
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 20 paź 2005, o 23:32
Posty: 383
Post Re: nitroceluloza o wysokiej zawartości azotu
Szukaj nie boli:https://forum.vmc.org.pl/search.php?keywords=+Nitroceluloza&terms=all&author=&sc=1&sf=all&sk=t&sd=d&sr=posts&st=0&ch=300&t=0&submit=Szukaj
może ten wątek Cię zainteresuje. viewtopic.php?f=18&t=17019

PS. napisz według jakiego przepisu robisz, czy wata jest rozdrobniona itp.

_________________
Doceniasz naszą pracę ?
Obrazek


9 paź 2017, o 09:27
Zobacz profil

Dołączył(a): 1 kwi 2016, o 21:53
Posty: 13
Post Re: nitroceluloza o wysokiej zawartości azotu
właśnie czytałem i próbowałem robić tym sposobem, probowalem tez sposobem z KNO3 i wychodzi tak samo, moze HNO3 nie jest o takim stężeniu jak na etykiecie, w każdym razie następnym razem potrzymam 24h w kwasach

EDIT:moja wata to są podarte waciki kosmetyczne, próbowałem tez zwiększać temperaturę mieszanki do 50°C i trzymalem w tym 1h, wyszło trochę lepiej. Próbowałem tez z papierem toaletowym, jakość taka sama jak z watą. Próbował ktoś moze robić bezwodnikiem octowym?


9 paź 2017, o 11:54
Zobacz profil

Dołączył(a): 30 sie 2017, o 13:49
Posty: 9
Post Re: nitroceluloza o wysokiej zawartości azotu
Hej!
Kiedyś się w to bawiłem...
Stosując kwas azotowy 65% nie spodziewaj się uzyskania wysoko znitrowanej celulozy. Aby uzyskać bawełnę strzelniczą, mieszanina nitrująca powinna mieć ok. 9% wody.
Czym więcej, tym niżej znitrowana celuloza.
Tutaj mała dygresja: mówimy o nitrowaniu, ale tak naprawdę jest to reakcja estryfikacji.
Postaraj sie dowiedzieć więcej na temat tego procesu (r. estryfikacji), to będziesz mógł zrozumieć, od czego zależy wydajność i stopień "znitrowania" celulozy (ale nie tylko - również gliceryny(!), pentaerytrytolu, erytrytolu itp.).
Na koniec propozycja uzyskania "przyzwoitej" nitrocelulozy.
1. HNO3 - 20 ml
H2SO4 - 40 ml
celuloza (najlepiej wata, ale nie wiskozowa tylko bawełniana) - 3g
2. HNO3 - 25 ml
H2SO4 - 35 ml
celuloza j.w - 3g

Obie mieszanki dają podobny produkt, chociaż - nr 1 chyba lepszy.
Temperatura nie powinna przekraczać 35 st., czas reakcji 2 - 2,5 godz. z mieszaniem od czasu do czasu.
Uwagi:
- kwasy przed zmieszaniem należy dobrze schłodzić (wydziela sie ciepło)
- naczynie szklane reakcyjne np. zlewkę wskazane jest przykryć (szalka Petriego albo szkiełko zegarkowe albo szklany talerzyk)
- zawartość można mieszać bagietką szklaną lub widelcem aluminiowym (tak - aluminiowym!)
- po skończonej reakcji, znitrowaną watę odciskamy przyciskając do ścianek zlewki, ostrożnie zlewamy mieszaninę nitrującą poreakcyjną.
- do zlewki ze znitrowana watą nie wolno(!) wlewać wody. Małe porcje znitrowanej waty przenosimy do naczynia z dużą ilością wody (min. 0,5 l) i natychmiast energicznie mieszamy. Zlewamy wodę, wymieniamy ją kilkakrotnie, starannie mieszając nitrocelulozę w każdej nowej porcji wody.
- po kilku wymyciach, odciskamy wodę z nitrocelulozy i suszymy na bibule lub sączku do kawy w temperaturze pokojowej lub nieco wyższej (w ciepłym ale nie gorącym miejscu).
Na koniec uwaga dot. stężenia kwasów.
Jesli kwas azotowy jest 65%, to powinien mieć gęstość 1,4 g/cm3, a kwas siarkowy 95% - 1,83.
Jeśli mają mniejsze gęstości, to są to kwasy o mniejszym stężeniu.
Mam nadzieję, że o konieczności zakładania okularów ochronnych i rękawic gumowych nie muszę pisać!
Powodzenia!
P.S. Chętnie odpowiem na wszelkie pytania i wątpliwości
Roman


24 lis 2017, o 19:10
Zobacz profil

Dołączył(a): 1 kwi 2016, o 21:53
Posty: 13
Post Re: nitroceluloza o wysokiej zawartości azotu
Alfons2017, w cztery miesiące nabyłem trochę praktyki co do tego procesu:D, używałem ponownie także metody saletra/siarkowiec i dala całkiem przyzwoity produkt, choć niedługo kupię świeży 65% HNO3, tamten miał dobre 20-30lat. W każdym razie czytałem w anglojęzycznej wersji chemii i technologii materiałów wybuchowych Urbańskiego o tych składach mieszanin, zawartości wody, warunków itd. i ciekawi mnie sposób co do otrzymania NC przy użyciu tlenku fosforu, kwasu fosforowego i azotowego bo jest bardzo wydajny i można otrzymać NC o 13.5%N w 1,5 minuty! Robiłem też inne nitroestry przy użyciu tej metody, używam jej nadal do produkcji czteroazotanu erytrytolu, wydajność nie powala ale metoda jest tania, w przypadku nitrogliceryny ta metoda jest zwyczajnie dla mnie niewygodna. Wracając do tematu, nie mam dostępu do dymiącego azotowego i nie dam rady ustalać sobie dowolnie składu mieszaniny i zostanę narazie przy metodzie z saletrą i siarkowym, potem popróbuję z 65%HNO3 , Pozdrawiam i dziękuję :D


3 sty 2018, o 00:54
Zobacz profil

Dołączył(a): 18 sty 2010, o 20:03
Posty: 275
Post Re: nitroceluloza o wysokiej zawartości azotu
Może różnica wynikła z innej temperatury? często temperatury podawane przy estryfikacji HNO3 są zbyt niskie (a może zbyt niskie jak na amatorskie stężenia HNO3), aby uzyskać wysoki stopień estryfikacji
Czytałem, że nitrując pentryt w około 5 stopniach uzyskiwało się niską wydajność, podczas gdy 15 stopni Celsjusza dawało duże lepsze wyniki, a rekrystalizować gotowy produkt i tak trzeba w obu przypadkach


16 sty 2018, o 23:44
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 6 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 1 gość


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..