Dwa pytania:

1. Czy wazelina techniczna będzie dobrym uszczelniaczem do szlifów przy destylacji HNO3 A tak w ogóle to czy jest takie niebezpieczeństwo ze mi zastygną szlify (na vortalu tak pisali o butelkach

2. W jaki sposób zassać gaz do płuczki Chciałem spalić siarkę i SO2 wykorzystać do zrobienia NaHSO3, ale nie wiem jak sie za to zabrać :/ W książce z doświadczeniami mam, że można spalić siarke na wolnym powietrzu a gaz zasysac przez płuczkę pompą ssącą. Tylko jak coś takiego wykombinować


Jestem bardziej teoretykiem

Mam nadzieje że ktoś odpowie na wakacjach

Wątpię żeby ci szlify zastygły, prędzej je rozpuści... ale to przy przechowywaniu, z pomocą NO2...
A może zastosować siarkę jako reduktor w jakiejś mieszance, w ilościach stechiometrycznych np. S+KNO3 spowolnione np. za pomocą NaCl lub piasku I gazy same pójdą Pamiętaj że siarka też spowolni spalanie....

mieszanka S+KNO3 kończy sie popękaną kolbą :/ pozatym ta reakcja nigdy nie przebiega prostym torem dając tylko SO2 :/

Mówiąc o zastygnięciu chodziło mi o rozpuszczenie. Czyli kilka minut reakcji nie zaklei mi całej aparatury

Czy przechowywanie 99% HNO3 w plastikowej butelce (PE/PET) bedzie ok

Wątpię, żeby istniała taka możliwość, no chyba że masz aparaturę ze szkła klasy np. e
A co do przechowywania to tu masz opisy odporności tworzyw sztucznych:
http://labosklep.pl/?d=8#tworzywa_2
Ale polecałbym szkło na szlif, kolbę, lub butlę, ewentualnie z korkiem sylikonowym...
Dlatego polecam użycie substancji spowalniających spalanie, a kto tu mówi o robieniu w tego w kolbie, SO3 bez katalizatorów (NO2, V2O5) nie powstaje

1) Ja proponuję coś takiego (nie chce mi się rysować więc opiszę):
Bierzemy litrową kolbę razem z korkiem. W korku mocujemy łyżeczkę do spalań i 2 rurki szklane. Jedna kończy się kilka cm nad łyżeczką, a druga zaraz przy korku. Do krótszej rurki podłączamy płuczkę z której będziemy zasysać powietrze.
Na małe ilości się nadaje, ale jeśli chodzi o coś w skali preparatywnej to odsyłam do Supniewskiego .

no.... chodziło mi o raczej rozsądniejsze ilości a wszystkie metody z łyżeczką w kolbie etc. poprostu nie wypaliły... a raczej to siarka nie chciała sie palić ale dzieki za pomoc. Dobra... zabieram sie jutro za ta destylacje...

Jak bede mial jeszcze jakies pytania to dopisze do tego tematu.

Z tym NaHSO3 też kiedyś miałem problem, a oto jak go rozwiązałem:

- wziąć rurę ze szkła żaroodpornego (w moim wypadku metal ale ciężej kontrolować przepływ żeby nie zdmuchło płomienia)
- wewnątrz rury wanienka gliniana (glina bo dobrze izoluje termicznie) z zapaloną siarką
- korki z obu stron (guma + rurki szklane), z jednej strony przepuszczam powietrze z pompki
- z drugiej strony wychodzące gazy są przepuszczane przez rr NaOH (z użyciem odwróconego lejka żeby nie zassało
- i nie ma co kombinować z MP w kolbach... barbarzyńcy...

black_coder

Raczej odradzałbym stosowanie smarów ropopochodnych typu wazelina do smarowania szlifów szczególnie przy destylacji kwasu azotowego, który jest silnym utleniaczem. W najgorszym przypadku może dojść do rozerwania aparatury. Lepiej kupić jakikolwiek smar silikonowy, nawet olej silikonowy lub wcale nie smarować. A przy okazji można utleniać siarkę za pomocą stężonego H2SO4 lub azotowego a odpada wtedy kwestia spalania siarki, do której szkło raczej się nie nadaje, inną opcją jest wykorzystanie pirosiarczynów, które dość tanio można kupić jako substancje do dezynfekcji naczyń winiarskich.

Ja już sporo razy destylowałem HNO3 w kolbie na szlif bez żadnych smarów i jeszcze ani razu się nic nie zapiekło.
Prędzej Ci się sklei jak będziesz używał różnych dziwnych smarów, gdyż niewykluczone że owe smary przereagują z kwasem dając ostatecznie jakieś kleiste dziadostwo.
Raczej jakaś zasada sklei szklany szlif, a kwasy (za wyjątkiem HF) nie powinny być szkodliwe.
Pozdr.

A jeśli nie mam kolby na szlif? Jakiego korka mogę użyć żeby go HNO3 nie rozpuścił? I gdzie ewentualnie mogę go kupić lub zdobyć?