Autor |
Wiadomość |
monk
Dołączył(a): 24 mar 2009, o 13:29 Posty: 15 Lokalizacja: kraków
|
granica oznaczalności Ca
W jaki sposób można wyznaczyć granicę oznaczalności Ca (oznaczanie wapnia metodą miareczkową z EDTA)? Z jakiego wzoru można tę granicę obliczyć?
|
24 mar 2009, o 13:34 |
|
|
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
|
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
|
24 mar 2009, o 14:24 |
|
|
monk
Dołączył(a): 24 mar 2009, o 13:29 Posty: 15 Lokalizacja: kraków
|
A co jeśli próbuję zrobić slepą próbę i już po dodaniu wskaźnika przed dodaniem EDTA woda destylowana ma kolor granatowy?
|
24 mar 2009, o 14:57 |
|
|
jaozyrys
@MODERATOR
Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24 Posty: 868 Lokalizacja: Opole
|
Ale jakiego wskaźnika używasz? Jeżeli granatu eriochromowego albo kalcesu to wszystko ok, bo przecież wolne są właśnie granatowe
|
24 mar 2009, o 18:28 |
|
|
monk
Dołączył(a): 24 mar 2009, o 13:29 Posty: 15 Lokalizacja: kraków
|
Używam kalcesu. Normalnie przy miareczkowaniu probek barwa zmienia się z fioletowej na granatową, a w przypadku wody destylowanej od razu po dodaniu wskaznika jest granat i nie wiem w jaki sposób wyznaczyć granicę oznaczalności skoro wychodzi, że stężenie Ca jest rowne zero?
|
25 mar 2009, o 14:06 |
|
|
jaozyrys
@MODERATOR
Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24 Posty: 868 Lokalizacja: Opole
|
fioletowy jest kompleks z wapniem, to chyba nic dziwnego że w wodzie destylowanej nie ma wapnia? Może źle rozumiem procedurę którą stosujesz
|
25 mar 2009, o 15:10 |
|
|
monk
Dołączył(a): 24 mar 2009, o 13:29 Posty: 15 Lokalizacja: kraków
|
juz wszystko tłumacze.Nie wiem jJaka jest metoda wyznaczania granicy oznaczalności wapnia metodą miareczkową z EDTA skoro nie można tak jak w przypadku oznaczania chlorków metodą Mohra wykonać ślepej próby. W przypadku chlorków możemy zmiareczkować azotanem srebra wodę destylowaną i na tej podstawie obliczyć stężenie chlorków i wyznaczyć granice oznaczalności i wykrywalnosci, a jak to zrobić w przypadku wapnia?? Czy jest jakis inny sposób na to?
|
25 mar 2009, o 16:30 |
|
|
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
|
a miareczkowanie odwrotne ? ;]
wzorcowym roztworem chlorku wapnia, wykonanym w sposob ponizszy:
Rozpuscic 1,000 g barczo czystego weglanu wapniowego w malej ilosci rozcienczonego kwasu solnego. Dopelnic dokladnie do objetosci 1 litra i przechowywac w butelce ze szklanym korkiem.
1 ml tegor oztworu odpowiada 1,000 mg CaCO3 czyli: 0,4 mg Ca
//scalone, jaozyrys
wg. Minczewskiego i Marczenko
wzorcowy r-ru wapnia 0,01 M przygotowuje sie poprzez rozpuszczenie 1,0001 g odpowiedniej czystosci weglanu wpania, wysuszonego w temp. 110 st C w 25 ml 1 M HCl i rozcienczone woda destylowanej w kolbie miarowej do dokladnie jednego litra
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
|
25 mar 2009, o 17:50 |
|
|
monk
Dołączył(a): 24 mar 2009, o 13:29 Posty: 15 Lokalizacja: kraków
|
Dziekuje za odpowiedzi.
Nie wiem czy dobrze rozumiem
Należy zrobić roztwór zawierajacy 0,4mg Ca/l i np. 10 razy zmiareczkować ten roztwór używając EDTA w obecnosci kalcesu. Otrzymamy 10 wyników, z których obliczamy stężenie Ca i potem średnią (Cśr) oraz odchylenie standardowe (S) i podstawiamy do wzoru na granicę oznaczalności dla metod miareczkowych czyli
LoQ = Cśr + 6S
A dlaczego akurat takie stężenie Ca, a nie mniejsze? Jest ono bliskie spodziewanej granicy oznaczalności?
|
25 mar 2009, o 18:15 |
|
|
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
|
ja bym to zrobil w ten sposob ze:
Do erlenmayerki dal np. 5 ml EDTA 0,01 M + 100 ml H2O + 10-20 ml buforu amonowego pH 10, szczypta kalcesu (mureksydu) roztartego z NaCl w stosunku 1:100 (lub 1:10)
a nastepnie miareczkowal co na mieszadle magnetycznym za pomoca wzorca Ca^2+ po przykladowo 0,5 ml do 4,5 ml, a pozniej co 0,1 lub 0,05 ml az do zauwazenia zmiany zabarwienia
tylko najpierw przydalo by sie zrobic sobie wzorzec barwy kalcesu z jonami Ca
btw. z czego ty to zadanie masz, ze nie masz do niego skryptu ?
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
|
25 mar 2009, o 19:08 |
|
|
monk
Dołączył(a): 24 mar 2009, o 13:29 Posty: 15 Lokalizacja: kraków
|
Super. Bardzo dziękuję za pomoc. To nie zadanie tylko ciekawość
A wyznaczona w ten sposób granica to będzie granica wykrywalności czy oznaczalności i czy jest jakiś wzór, który je łączy?
|
26 mar 2009, o 09:49 |
|
|
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
|
granica wykrywalnosci zalezy od np. barwnika
a granica oznaczalnosci juz wynika z calego chemizmu rekacji i np. granica oznaczalnosci nalepiej gdyby byla rowna granicy wykrywalnosci, ale najczesciej sa rozbeirznosci i wykryc mozna pierwiastki przy nizszych stezeniach nizeli je oznaczyc
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
|
26 mar 2009, o 15:07 |
|
|
kubazmc88
Dołączył(a): 3 wrz 2008, o 18:10 Posty: 5
|
pomyśl o stałej trwałości kompleksu EDTA z metalem z tego co pamiętam były jakieś tam wzory ale próg wykrywalności zależy od czułości wskaźnika:)
|
29 mar 2009, o 03:39 |
|
|
monk
Dołączył(a): 24 mar 2009, o 13:29 Posty: 15 Lokalizacja: kraków
|
Dziękuję za pomoc.
Czyli nie wystarczy zmiareczkować EDTA wzorcowym roztworem Ca (miareczkowanie odwrotne), obliczyć średnią z otrzymanych stężeń, potem odchylenie standartowe i podstawić do wzoru LoQ = xśr+6s?
Jest to troche bardziej skomplikowane niestety:(
|
29 mar 2009, o 20:02 |
|
|