Odpowiedz w wątku  [ Posty: 12 ] 
Bizmut - pytanie dotyczące otrzymywania z dermatolu 
Autor Wiadomość
*

Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45
Posty: 492
Lokalizacja: Zgierz
Post Bizmut - pytanie dotyczące otrzymywania z dermatolu
Elmo napisał(a):

Własne spostrzeżenia: W celu otrzymania bizmutu, 5g dermatolu zmieszaj z 20ml stężonego HNO3 i całość ogrzej. W czasie ogrzewania następuje reakcja podwójnej wymiany i rozkład zasadowego galusanu bizmutu. Roztwór odsącz i odstaw do krystalizacji. Następnego dnia 4g otrzymanych kryształków Bi(NO3)3*6H2O, rozpuść w 5ml HNO3, a następnie dodaj 10ml 15% roztworu NaOH. Z roztworu wytrąci się biały osad Bi(OH)3. Teraz do zawiesiny wodorotlenku bizmutu dodaj parę kropel stężonego NaOH i całość mieszaj aby się sklarowała. Do tego dolej 5ml gliceryny i 10g glukozy lub miodu. Całość mieszając ogrzej do temperatury 100*C. Wytrąci się czarny osad metalicznego bizmutu.

Planuję otrzymać mała ilość bizmutu, stopić go i odlać w formie. W związku z tym nurtuje mnie kilka pytań...
1) Czy HNO3 musi być stężony? Mam 65% i jeśli dodam go odpowiedni nadmiar (tak, aby kwasu było tyle ile w przypadku stężonego) to czy nie wpłynie to na produkty lub przebieg reakcji?
2) Ilu procentowa musi być gliceryna, bo to także nie zostało podane :cry:
3) Czy ten drobny osad metalicznego bizmutu, po odsączeniu z r-ru może się utlenić na powietrzu... :? Wydaje mi się, że coś takiego może mieć miejsce.
Jeżeli ktoś zna jakieś źródło z preparatyką, to chętnie je zobaczę. Miło widziane są także uwagi dotyczące przebiegu reakcji lub inne przydatne informacje.


11 kwi 2009, o 09:36
Zobacz profil
Nauczyciel
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 30 gru 2007, o 21:59
Posty: 963
Lokalizacja: Katowice
Post 
Stężony zazwyczaj oznacza 65%, dymiący >65%. Stężenie gliceryny, jak mniemam nie ma znaczenia, właściwie zastanawiam się, dlaczego się ją dodaje... żeby związać miedź, czy, żeby otrzymać osad o większym rozdrobnieniu?

Bizmut jest metalem półszlachetnym i nie utlenia się na powietrzu, chociaż taki drobny pył może być nieco bardziej reaktywny :(

Możesz zamiast glukozy użyć chlorku cyny(II), w tym celu dodajesz do r-ru SnCl2 NaOH do momentu rozpuszczenia się, przejściowo występującego osadu (powstaje [Sn(OH)4]2-), do takiego r-ru dodajesz wytrącony wcześniej Bi(OH)3, powstaje metaliczny Bi.

_________________
<wyk> Państwo się nie martwią że brakuje miejsc, tylko wykład wszyscy mają w jednej sali, konkurs będziecie pisać w warunkach normalnych.
<g>Wolałbym w standardowych, kurtkę zostawiłem w szatni.


11 kwi 2009, o 10:01
Zobacz profil
*

Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45
Posty: 492
Lokalizacja: Zgierz
Post 
Dzięki :)
Właśnie z tym kwasem miałem mały problem :?
Skąd tam miałaby się wziąć miedź ?? :wink: Czyli wynika z tego, że dodanie gliceryny spowoduje wytrącenie osadu o większym rozdrobnieniu. Muszę spróbować z nią i bez... Niestety nie mam SnCl2 :/


11 kwi 2009, o 10:36
Zobacz profil
*

Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45
Posty: 492
Lokalizacja: Zgierz
Post 
Znalazłem jeszcze to w WMO:
Arion napisał(a):
Palność: nie palny ale rozdrobniony utlenia się na powietrzu w temperaturze pokojowej

Więc zobaczę jak to będzie...


11 kwi 2009, o 11:36
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 18 mar 2007, o 15:50
Posty: 327
Lokalizacja: jeleśnia
Post 
A takie pytanko jeszcze mam jak kiedyś ogrzewałem dermatol to powstał mi ciemnobrązowy proszek - zatem cóż to mogło mi powstac?? Pewnie jakiś tlenek ale jaki? :roll:

_________________
Chemia to nie gra...masz tylko jedno życie;(

Obrazek

Obrazek


11 kwi 2009, o 21:36
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24
Posty: 868
Lokalizacja: Opole
Post 
Nie wiem, ale póki jest ciepły to jest piroforyczny, nadaje się na pokazy :D


11 kwi 2009, o 23:23
Zobacz profil
*

Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45
Posty: 492
Lokalizacja: Zgierz
Post 
Może być analogicznie jak w przypadku żelaza piroforycznego :wink:
Mam jeszcze 1g dermatolu, więc spróbuję zrobić ten tlenek. Wiesz może czy wydzielały się jakieś gazy przy ogrzewaniu?


12 kwi 2009, o 12:17
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 18 mar 2007, o 15:50
Posty: 327
Lokalizacja: jeleśnia
Post 
Tak no musiały skoro to tlenek, tylko ciekawy jestem który bo piroforyczny to zdaje się jest Bi2O5...

_________________
Chemia to nie gra...masz tylko jedno życie;(

Obrazek

Obrazek


12 kwi 2009, o 22:48
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24
Posty: 868
Lokalizacja: Opole
Post 
No zaraz, przecież nie wiemy czy to tlenek.
Jak ktoś ma ochotę to niech się zabawi - sprawdzić czy podczas ogrzewania wydziela się np. CO2 (coś z tym kwasem galusowym sie musi dziać, może dekarboksylacja, rozkładu pierścienia bym raczej nie przewidywał :P)
Pozostałość po wyoprażeniu sprawdzić na jony bizmutu, jak negatywnie to określić czy to tlenek czy może metaliczny bizmut.. no i jakaś reakcja na fenole np. z żelazem, sprawdzić pH itd..


13 kwi 2009, o 00:08
Zobacz profil
*

Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45
Posty: 492
Lokalizacja: Zgierz
Post 
Prawda. Tlenek to była taka pierwsza myśl :wink:
@ chemical_brother może coś więcej o właściwościach tej substancji, która powstała ??


14 kwi 2009, o 19:36
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 18 mar 2007, o 15:50
Posty: 327
Lokalizacja: jeleśnia
Post 
Dobry666 napisał(a):
Prawda. Tlenek to była taka pierwsza myśl :wink:
@ chemical_brother może coś więcej o właściwościach tej substancji, która powstała ??


z tego co widzę to jest to brązowy proszek taki brunatny bardziej i jedyne co sprawdzałem to po ogrzaniu tej substancji nasypałem nieco na papier i zaczeło sie to powoli palic musze porobic wiecej doswiadczen z tym sprawdze z FeCl3 i dam znac ;p

_________________
Chemia to nie gra...masz tylko jedno życie;(

Obrazek

Obrazek


15 kwi 2009, o 19:35
Zobacz profil
*

Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45
Posty: 492
Lokalizacja: Zgierz
Post 
Czekam na wyniki :wink:
Jeszcze jedno. Może ktoś ma jakieś zastrzeżenia, uwagi lub informacje dotyczące preparatyki ?? ??


15 kwi 2009, o 21:48
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 12 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 3 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..