Witam! Czytając książkę S. Sękowskiego- "Pierwiastki w moim laboratorium- ciąg dalszy" natrafiłem na ciekawą informację:

Otrzymywanie potasu w warunkach laboratoryjnych przez elektrolizę stopionego wodorotlenku jest kłopotliwe, niebezpieczne i mało efektywne (ilości możemy liczyć w ułamkach grama). Tak się zastanawiam, czy słyszał ktoś kiedyś o tej metodzie? I na jakiej zasadzie miałoby to działać?

Pan Stefan Sękowski opisał metodę w trzech zdaniach uznając najwyraźniej, że nie jest łatwiejsza od elektrolizy stopionych soli.
Oryginalnie autorzy stosowali lufy karabinowe (grubościenne, dobrej jakości, zapewne gładkie w środku), które częściowo były izolowane gliną.
W rurze (lufie) umieszczano opiłki żelazne, całość ogrzewając do temperatury białego żaru (około 1500 st. C), w literaturze XIX wiecznej można natrafić na informację, że wykorzystywano potaż (węglan potasu) zamiast wodorotlenku. Niezależnie od powyższego, zarówno wodorotlenek jak i potaż zawierały wodę, dodatkowo wodorotlenek zawiera tlen i wodór.
W wysokiej temperaturze, dochodziło do rozkładu wody oraz związku chemicznego, powstający wodór działał jako reduktor. Przypuszczam, że opiłki żelazne zwiększały powierzchnię reakcji, może też uniemożliwiały przesypywanie się substancji z jednej strony na drugą.
W jednej z modyfikacji metody, rura była ustawiona pod pewnym kątem, od dołu zamknięta "butelką żelazną", ciekły potas przemieszczał się do tej butelki.

To chyba prościej w metodzie z użyciem magnezu jako reduktora + tertbutanol. Było na tym forum, a szczegółowo na sciencemadness.org

A co do tego tetra-butanolu jest on konieczny? A jeśli tak to czy mogę go czymś zastąpić?

Jeśli reakcja ma przebiegać w toluenie to jest potrzebny alkohol trzeciorzędowy, na tetra-butanolu dział na 100%.
Można też otrzymać metaliczny potas wsypując do metalowej puszki opiłki magnezu i dobrze zmielony wodorotlenek potasu i podpalenie zawartości pod przykryciem (w celu ograniczenia dostępu tlenu) za pomocą wstążki magnezowej. Było to pokazane na yotuybe swego czasu.

ale czy potas w tej temperaturze się nie zapali? Jak oddzielić mieszankę po reakcyjna?

Wpisz sobie na youtube "nurdrage" i zobacz jego filmy masz tam też otrzymywanie potasu. Ang. wymagany. W metodzie alkoholowej otrzymywania potasu działa każdy alkohol 3-rzędowy, nie wiedzieć dlaczego nie można otrzymać sodu w ten sposób wedle autora, który mimo sporej wiedzy też nie wie, ktoś wie dlaczego ? Jak nie będzie utleniacza to się nic nie zapali.

Niedługo sprawdzę a ta metodę można stosować tez dla sodu?

A można użyć oleju parafinowego ponoć ona się nadaje ale wole spytać. (informacja zaczerpnięta od chemika)

Dziękuję serdecznie za tak liczne odpowiedzi. Niestety, póki co wstrzymam się z metodą opiłkowo-żelazową. Nie posiadam palnika acetylenowego i chyba nie uda mi się uzyskać 1500 stopni bez stosowania dość niebezpiecznego termitu.

Koniecznie wypróbuję za to tę metodę z magnezem i KOH, choć prawdę mówiąc- nie specjalnie rozumiem zasadę działania tej reakcji. Zawsze myślałem, że magnez nie da rady wyprzeć z wodorotlenku kationu metalu bardziej reaktywnego od siebie. Widocznie byłem w poważnym błędzie.
Zamiast wiórków jak na filmie, użyję proszku/pyłu. Ze względu na rozdrobnienie, powinienem wtedy osiągnąć większą efektywność. Pytanie tylko, czy na finiszu nie powstanie mi "szlam" z drobinek potasu, które nie będą się chciały za Chiny Ludowe połączyć. Wolałbym w miarę możliwości otrzymać większy kawałek, bo stopić tego nie dam rady.

Druga rzecz to rozpuszczalnik. Niestety tetrahydronaftalen i tert-butanol są poza moim zasięgiem, bo jak na złość wyczerpały się w sklepie, w którym będę zamawiał za jakiś czas większą partię odczynników. Jak z tą parafiną? Teoretycznie ani potas, ani sód z nią nie reagują. Nie wiem tylko, jak to wygląda w zwiększonej temperaturze

Parafina wrze powyżej 250 stopni C i na ciepło z nimi tez nie reaguje ale nie jestem pewien czy sie nadaje bo rozumiem, że inne substancje które tam były stosowane są po to aby zapobiec utlenianiu się otrzymanego metalu. A czy tą samom metodą da się otrzymać sód?

Niewielka ilość tego alkoholu trzeciorzędowego jest niezbędna do przeprowadzenia reakcji. Bez niego nie zajdzie reakcja w rozpuszczalniku.
Jako rozpuszczalnik można zastosować toluen, tak też było w pierwszej wersji... I gotować do wrzenia pod chłodnicą zwrotną na płycie grzewczej. Uwaga bo toluen łatwopalny!

Tert-butanol możesz bez problemu znaleźć na allegro, albo w innym sklepie. Sugerowałbym najpierw na małą skalę sprawdzić nieznaną metodę, a dopiero potem zabierać się za jej modyfikacje. Jako inny rozpuszczalnik sugerują toluen.

Stosując proszek uzyskasz gorsze wyniki ze względu na obecność tlenku magnezu.
Jeżeli nie bardzo rozumiesz daną reakcję, zastanów się czy wiesz jak ją przeprowadzić.
Szereg elektrochemiczny ma raczej znaczenie w chemii roztworów wodnych / ogniwach. Tutaj bardziej chodzi o termodynamikę i to który związek w danej temperaturze ma większe ciepło tworzenia.
To co otrzymasz zależy od sposobu prowadzenia reakcji.
Jeżeli nie jesteś w stanie tego stopić to raczej nie uzyskasz nic poza piaskiem/drobnymi kulkami metalu.
Uzyskanie temperatury to jedno, a możliwe do zastosowania "naczynia" to drugie.



Każdy kto się wypowiadał zna tą metodę w teorii, więc raczej małe szanse aby działa w praktyce.
Widocznie się nie da. Pytasz 3 raz, póki co każdy kto się tu wypowiada zna ją teoretycznie.
Póki co nikt z bardziej "zainteresowanych" nie oparł się na materiałach źródłowych - ja zbytnio nie mam czasu na szukanie tego, a z pamięci nie będę tłumaczył nikomu co się robi "krok po kroku"

Sugerowałbym zastosować sie do tego co pisze rtecwet, bo ma rację.

Temat reakcji Mg z KOH kilkukrotnie poruszany już na forum, z mojej strony wrzucam swoje tłumaczenie procedury ze strony niejakiego wolean, w którym wyjaśnione są m. in. reakcje.
https://www.dropbox.com/s/96d9kb9aprs4tor/Synteza%20potasu%20za%20pomoc%C4%85%20magnezu.docx?dl=0

UP

Dokładnie, Woelen jest autorem tej procedury, i dokładnie tak należy to zrobić.

A jednak da się zrobić to z sodem:
https://www.youtube.com/watch?v=YVCuBd5UulQ

Właśnie się przykładam do otrzymywania metalicznego sodu i potasu. Sód już otrzymałem przez elektrolizę stopionego NaOH. Jako że potrzebuję większej ilości i bardziej wydajnego sposobu elektrolizy to będę może już na jesieni próbował elektrolizy stopionego NaCl + CaCl2. Daj boże, o ile otrzymam wystarczającą ilość chlorku wapnia do elektrolizy

A potem - redukcja KCl za pomocą sodu.

PS.

Zamieszczam link do niedawno nakręconego filmiku z otrzymywania sodu, który jakiś czas temu obiecałem wrzucić. Może się komuś przydać

https://www.youtube.com/watch?v=3OtbSUOsYEI