Chciałbym się dowiedzieć jak zsyntezować luminol i w jakie są sposoby na to żeby zaczoł świecić. Znalazłem jedną strone o lampce z luminolu i o jego syntezie ale nie zabardzo rozumiem to a wiem że mądrzy użytkownicy forum napewno mi pomogą

Podaj link do tej stronki o Luminolu to moze cos z tego zalapie

http://www.chem.univ.gda.pl/~tomek/syntezaluminolu.htmhttp://www.chem.univ.gda.pl/~tomek/chemiczna%20latarka.htmten pierwszy link to do strony o synterzie luminolu a ten drugi to o wykorzystaniu.

Przeciez synteza jest tak prosto napisana jak to tylko mozna. Omin wszytskie wstawki co jest komentarzem i synteza gotowa, Wrzocic to, dodac tamto i tyle. problemem moze byc jedynie zdobycie niektorych odczynnikow.

Z nitrowaniem do kwasu 3-nitroftalowego będzie ciężko, trzeba oczywiście mieć dymiący HNO3 ale myśle że mniejsze stężenia dałyby odpowiedni produkt - ale wydajność nie ta.

mam juz wszystkie odczynniki do syntezy luminolu w jakich warunkach najlepiej przeprowadziic nitrowanie bezwodnika ftalowego aby otrzymac kwas 3-nitroftalowy (czy do k azotowego dodawac siarkowy??)

Masz tu przepis:

1. Procedure:

A 2-l. beaker placed on a piece of board in the bottom of a 4-l. (1-gallon) crock is fitted with a mechanical stirrer (Note 1). In the beaker are placed 650 cc. of commercial sulfuric acid (sp. gr. 1.84) and 500 g. (3.4 moles) of technical phthalic anhydride. The mixture is stirred, and steam is passed into the crock. When the mixture reaches 80°, the steam is shut off and 210 cc. of fuming nitric acid (sp. gr. 1.51) is added slowly from a separatory funnel at such a rate as to maintain the temperature of the stirred mixture at 100?110°. The addition requires one to two hours. After the fuming acid has been added, 900 cc. of concentrated nitric acid (sp. gr. 1.42) is added as rapidly as possible without causing the temperature to rise above 110° (Note 2). The mixture is then stirred and heated by passage of steam into the crock for two hours longer.
The mixture is allowed to stand overnight and then poured into 1.5 l. of water in a 4-l. (1-gallon) crock. After cooling, the solid mixture of 3- and 4-nitrophthalic acids is filtered by suction through a Büchner funnel without a filter paper (Note 3) or through a filtros plate (p. 11). The wet cake is returned to the crock and stirred thoroughly with 200 cc. of water, which dissolves a large amount of the 4-nitrophthalic acid. The mixture is again filtered by suction (Note 4), and the wet cake is dissolved by boiling with 200?300 cc. of water (Note 5). The solution is filtered hot and stirred mechanically until crystallization starts. It is then allowed to stand overnight, as the crystallization is slow. The crystals are filtered by suction and air-dried. The product melts at 205?210° in a sealed tube. The yield is 200?220 g. (28?31 per cent of the theoretical amount) (Note 6). Recrystallization of 200 g. of the crude acid from 300 cc. of water gives 170 g. of acid melting at 215?218° (capillary tube sealed 2 cm. from bottom). The washings and mother liquor from the crystallization may be saved for the recovery of 4-nitrophthalic acid (Note 7).

2. Notes

1. A large steam bath may be used instead of the crock. A motor should not be placed directly above the nitration mixture because of the fumes evolved. The motor should be connected with the stirrer by a belt, or, better still, a stirrer of the wind turbine type should be used. If a hood is not available, a 3-l. three-necked flask provided with a glass tube to conduct the fumes outside has been found satisfactory. When a beaker is used, it is recommended that two rectangular glass plates be placed across the top to reduce the danger of acid spattering.
2. The indicated proportions of fuming nitric acid and concentrated acid give as good results as fuming acid alone. The addition of the concentrated acid first does not work well.
3. The filtrate is repeatedly poured through the filter until clear. The mother liquor containing sulfuric acid and nitric acid cannot be worked up profitably for the recovery of the nitrophthalic acids.
4. The mother liquor is saved for the recovery of 4-nitrophthalic acid (Note 7). The product, if air-dried at this point, weighs about 500 g.
5. The amount of water needed depends on the dryness of the cake of crude acids.
6. The yields may be increased by various refinements, but the cost of the 3-nitrophthalic acid obtained is also increased. Because of the extreme cheapness of phthalic anhydride, it is inadvisable to increase the labor cost unduly in order to improve the yield. If a purer product is desired, crystallization from acetic acid will give 3-nitrophthalic acid melting at about 217° (closed tube).
7. The washings and mother liquors from crystallizations may be evaporated and esterified to separate the isomeric acids.1
About 370 g. of air-dried solid material may be recovered from the mother liquors and washings. Care must be exercised in concentrating these solutions, as the solid material chars readily when the solution becomes concentrated.

Źródło:
P. J. Culhane and Gladys E. Woodward, Organic Syntheses, CV 1, 408

W Vogel'u jest przepis po polsku - ale dostęp miałbym dopiero jutro

dzieki jak tylko przetlumacze i zrobie to napisze jak wyszlo, dzieki !!

po polsku bylby jeszcze bardziej spoko

Chcesz i masz:

Kwas 3-nitroftalowy

Ostrzeżenie! Istnieje doniesienie stwierdzające, że nitrowanie bezwodnika ftalowego prowadzi do gwałtownego wybuchu. Reakcję tę można przeprowadzić bezpiecznie w skali tutaj podanej pod warunkiem, że będzie ściśle przestrzegana zalecona szybkość dodawania kwasu oraz temperatura procesu.

Kolbę kulistą z trzema szyjami poj. 500 ml umieszczoną w łaźni wodnej zaopatruje się we wkraplacz, termometr i mieszadło, umocowane w środkowej, otwartej szyjce kolby, którego silnik powinien znajdować się z dala od otworu kolby, gdyż w przeciwnym razie wydzielające się podczas reakcji tlenki azotu mogą go uszkodzić. W kolbie umieszcza się 100 g (0,675 mol) techn. Bezwodnika ftalowego i 100 ml stęż. Kwasu siarkowego i mieszaninę ogrzewa się, aż temperatura osiągnie 80°C. Wówczas usuwa się łaźnię i mieszając dodaje powoli z wkraplacza mieszaninę 42 ml dym. kwasu azotowego (d=1,5) i 30 ml stęż. Kwasu siarkowego, ustalając szybkość wkraplania tak, aby utrzymywać masę reagującą w temp. 100?110°C (ok. 1 h). Następnie dodaje się 180 ml stęż. kwasu azotowego (d=1,42) z taką szybkością, aby temperatura nie przekroczyła 110°C, po czym ogrzewa się mieszając, w ciągu 2 h na łaźni wodnej. Masę reagującą pozostawia się na noc, a następnie wylewa do 300 ml wody zawartej w zlewce poj. 2 l, oziębia i mieszaninę kwasów 3- i 4-nitroftalowych sączy przez lejek z płytką ze spiekanego szkła. Osad zawraca się do zlewki i miesza z 40 ml wody w celu rozpuszczenia większej części kwasu 4-nitroftalowego (1). Osad ponownie sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem i następnie rozpuszcza go w 40-60 ml wrzącej wody; gorący roztwór sączy się i przesącz miesza się do zapoczątkowania krystalizacji i pozostawia na noc, aby krystalizacja zaszła do końca. Produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy na bibule. Wydajność surowego kwasu 3?nitroftalowego o tt. 208-210°C (w zatopionej kapilarze) wynosi 44 g. Po krystalizacji z ok. 100 ml. Wrzącej wody (2) otrzymuje się ok. 36 g (25%) czystego kwasu o tt. 216-218°C (w zatopionej kapilarze).
Uwagi. (1) Roztwory uzyskane po przemyciach i krystalizacjach produktu gromadzi się, aby wyodrębnić z nich kwas 4-nitroftalowy. W tym celu połączone roztwory zatęża się do niewielkiej objętości i organiczne kwasy (...) eterem. Z ekstraktu oddestylowuje się eter, a pozostałość poddaje się estryfikacji metodą Fischera?Speiera (HCl rozpuszczony w alkoholu); kwas 3?nitroftalowy tworzy w tych warunkach monoester, który oddziela się przez zadanie produktu estryfikacji roztworem węglanu sodu, a kwas 4-nitroftalowy tworzy diester niereagujący z roztworem węglanu. Po hydrolizie diestru otrzymuje się czysty kwas 4-nitroftalowy o tt. 165°C.
(2) Kwas można krystalizować także z lod. kwasu octowego.

Przepis z preparatyki Vogel'a

Kwas 4-nitroftalowy też daje "świecącą" pochodną

spróbuje to zrobić w dużo mniejszych ilościach (1/50-1/20) i zobaczymy

Nie opłacalne. Będziesz miał za duże straty przy krystalizacji i przemywaniu. Poza tym otrzymasz bardzo mało produktu końcowego (luminolu), bo wydajność sumaryczna jest iloczynem wydajności wszystkich etapów.

NVX Mam pytanko. Co dokładnie daje ta ostateczna krystalizacja (czy związek przed krystalizacją to nie jest kwas 3-nitroftalowy)??

W wyniku nitrowania bezwodnika otrzymujesz mieszaninę kwasu 3-nitro i 4-nitroftalowego. Kwas 4-nitroftalowy jest o wiele lepiej rozpuszczalny i pozbywamy się go podczas przemywania i krystalizacji. Ostatnia krystalizacja jest po to aby usunąć resztki kwasu 4-nitroftalowego.

Wie ktoś może czy dodatek fluoresceiny może spowodować zwiększenie wydajności kwantowej świecenia luminolu?

No, ja właśnie włożyłem do suszarki mieszaninę 3-nitroftalanu sodu i siarczanu hydrazyny, grzeję to w temp. 160-170°C. Zobaczymy co z tego wyjdzie - o 19:50

Nic z tego dzisiaj nie będzie - mieszanina nie osiągnęła 160°C pomimo że temp. w suszarce była na poziomie 180°C. Jutro sprubuję grzać to na łaźni piaskowej, a jak dalej to nic nie da to będę robił tak jak w oryginalnym przepisie - ogrzewanie z tetraliną.

Dzisiaj pogrzałem to w temp. 160°C-170°C (temp. wnętrza kolby), na czaszy grzejnej i wygląda na to że powstał hydrazyd

Dobra, właśnie odsączam hydrazyd kwasu 3-nitroftalowego. Cholerstwo ma postać gliny i ciężko to sączyć, nawet pod zmniejszonym ciśnieniem - pod koniec sączenia musiałem użyć pompy rotacyjnej

Usiłowałem przeprowadzić redukcję hydrazydu kwasu 3-nitroftalowego przy pomocy SnCl2 i nic. Po zostawieniu kolby z mieszaniną reakcyjną w zamrażalniku lodówki na całą noc nic się nie wytrąciło. Muszę sprawdzić metodę redukcji przy pomocy pirosiarczynu.

No udało się. Po trzech dniach stania w zamrażalniku lodówki wreszcie wytrącił się chlorowodorek luminolu. zaje*** świeci, zamieściłbym zdjęcia ale nie wiem jak to zrobić na forum.

wrzucasz fotki na serwer interenotwy podajesz linki, zanazczasz calego linka i klikasz Img masz taki kwadracik ;] i heyah

NVX może napiszesz artykuł (chociaż w jakiejś surowej wersji) na temat tej syntezy?

Macie tutaj fotki:
http://polymers.w.interia.pl/content/sp ... pozyty.htm

W najbliższym czasie postaram się to zrobić.