Identyfikacja substancji.

Analytical chemistry. Wszystko co związane z chemią analityczną.

Moderator: #Chemia

Identyfikacja substancji.

Postprzez war » 31 mar 2019, o 14:12

Mam substancje o nazwie Teakryna. (1,3,7,9-tetramethyluric acid). W szkielecie zawiera Ksantynę. Chcę spróbować ją zidentyfikować. Czy jest jakaś prosta domowa metoda? Ewentualnie do jakiego laboratorium to najlepiej wysłać. Jest to legalny związek o właściwościach podobnych do Kofeiny. Za granicą sprzedawana jako suplement. tylko niestety suplementy w Polsce jak i za granicą są bardzo słabo kontrolowane.
https://en.wikipedia.org/wiki/Theacrine
war
 
Posty: 16
Dołączył(a): 5 sty 2019, o 13:52

Re: Identyfikacja substancji.

Postprzez Gbeyo » 1 kwi 2019, o 12:53

Nie ma chyba prostych domowych metod na identyfikację tego związku. Co najwyżej mógłbyś się pokusić o stwierdzenie obecności grupy karbonylowej, ale to niewiele da.
Oczywiści można eksperymentować z TLC, ale dobranie płytki, fazy rozwijającej, wywoływacza itp. nie będzie ani proste, ani szybkie.
Analizę najlepiej byłoby zlecić komuś, kto posiada chromatograf cieczowy HPLC oraz może zakupić wzorzec chromatograficzny.
Można także zlecić analizę na spektroskopie mas, jeśli zależy Ci tylko na stwierdzeniu obecności teakryny.
Tu masz link do wydziału Chemii UAM, gdzie mogą pomóc:
http://sluach.amu.edu.pl/index.pl/
Gbeyo
 
Posty: 187
Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18

Re: Identyfikacja substancji.

Postprzez war » 1 kwi 2019, o 21:53

Zależy mi na sprawdzeniu tego związku w dość dokładny sposób. Chcę się dowiedzieć jakie substancje są w posiadanym przeze mnie proszku i czy są tam resztki syntezy. Jak nie będzie dużo drożej to może być zawartość procentowa ze średnią dokładnością. To po przemyśleniu w domu tego robił nie będę.

Do identyfikacji jakich związków nadaje się HPLC. Czy są związki nie do zidentyfikowania w tej technice?
war
 
Posty: 16
Dołączył(a): 5 sty 2019, o 13:52

Re: Identyfikacja substancji.

Postprzez Gbeyo » 3 kwi 2019, o 20:03

Oj, to badania będą bardzo kosztowne.
I nie mam pojęcia kto Tobie to zrobi, bo pracy jest masa.
Jak pracowałem w firmie farmaceutycznej, to żeby dobrać warunki analizy bodajże trzech zanieczyszczeń z syntezy antybiotyku, potrzebowaliśmy kilku ludzi, 2 zestawy HPLC i kilka tygodni pracy.
Zużyliśmy przy tym dużo rozpuszczalników i innych odczynników wysokiej czystości oraz setki roboczogodzin.

Na HPLC da się identyfikować bardzo dużo związków. Przy odpowiednim dobraniu kolumny, eluentu, lampy, długości fali światła i jeszcze innych parametrów niemal całą organikę.
A jak coś jest w miarę lotne, to na GC.
Gbeyo
 
Posty: 187
Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18

Re: Identyfikacja substancji.

Postprzez war » 3 kwi 2019, o 21:23

Dzięki. Standardowa wersja HPLC służy do wykrywania głównej substancji w produkcie jak rozumiem. To zanieczyszczenia sobie odpuszczę. Ewentualnie czy można w jakiś względnie niedrogi sposób ocenić szkodliwość pozostałości nie wgłębiając się w ich skład? (HPCL 99% np i wtedy 1% to jest nie wiadomo co)

Czy ma sens wykonanie analizy HPCL 2/3 razy w celu wykluczenia niedokładności?

Ile substancji jest potrzebne do wiarygodnej analizy?
war
 
Posty: 16
Dołączył(a): 5 sty 2019, o 13:52

Re: Identyfikacja substancji.

Postprzez Gbeyo » 3 kwi 2019, o 23:15

Za pomocą HPLC można wykryć zarówno substancję główną jak i zanieczyszczenia.
Do takiej analizy konieczne jest posiadanie wzorca czy to substancji głównej czy to zanieczyszczenia.
Bez wzorca nic się nie da zrobić. A wzorce są drogie i w dodatku pakowane w bardzo małych ilościach, rzędu miligramów do 1 grama.
Generalnie na HPLC bada się to co już znamy. Nie ustalimy tu np. składu pierwiastkowego, budowy przestrzennej cząsteczki, jej właściwości fzykochemicznych itp. Do tego stosuje się inne metody analityczne.
Wynikiem analizy jest wykres (chromatogram), na którym są zaznaczone sygnały (piki) od poszczególnych składników.
Przez porównanie czasu retencji (czyli czasu od podania na kolumnę do czasu pojawienia się piku) wzorca i substancji badanej wiemy, czy w analicie jest badana substancja.
Można ją także oznaczyć ilościowo.
Jeśli analiza jest dobrze ustawiona, to nie ma potrzeby powtarzania analizy kilkukrotnie.
Substancji do analizy potrzeba bardzo mało, czasem wystarczą mikrogramy.

czy można w jakiś względnie niedrogi sposób ocenić szkodliwość pozostałości nie wgłębiając się w ich skład?


Chyba tylko badając na organizmach żywych :mrgreen:
Gbeyo
 
Posty: 187
Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18

Re: Identyfikacja substancji.

Postprzez war » 4 kwi 2019, o 21:19

To temat wyjaśniony. 8) Jaką metodą można określić budowę przestrzenną cząsteczki?
war
 
Posty: 16
Dołączył(a): 5 sty 2019, o 13:52

Re: Identyfikacja substancji.

Postprzez Gbeyo » 5 kwi 2019, o 15:02

Analiza elementarna spaleniowa - da % zawartość poszczególnych pierwiastków.
Dodatkowo spektrofotometria IR - powie, jakie są grupy funkcyjne.
NMR protonowy i węglowy - jednowymiarowy a jeszcze lepiej dwuwymiarowy (COSY i HETCOR) - powie, jak połączone są ze sobą atomy C-C i C-H.
Plus osoba, która Ci te wszystkie wyniki zinterpretuje :mrgreen:
Gbeyo
 
Posty: 187
Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18


Powrót do Chemia Analityczna



Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 0 gości