Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
kwas anranilowy-jak...?
Czy ktoś mądrzejszy trochę ode mnie wie może jak rozdzielić mieszaninę nitrotoluenów do dalszego przerobu na kwas antranilowy? Czytałem na forum, że o- i p- można rozdzielić przez destylacje z parą wodną (o- podstawiony miałby być lotny), ale dostępna mi literatura milczy na ten temat wspominając jedynie o takiej możliwości rozdziału dla nitrofenoli. Jeśli jednak pogłoski te są słuszne, to co się dzieje z izomerem m-nitrotoluenu (całe3-4%)? Prosiłbym o metodę jak najmniej chemiczna, tzn np. bez przerabiania na aminy, i krystalizacji ich acetylopochodnych z różnych rozpuszczalników etc.
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!
16 sty 2007, o 08:44
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
jeśli chodzi o kwas antranilowy, to ja bym wyszedł z ftalimidu i zrobił degradację Hoffmanna, natomiast z rozdziałem izomerów chyba może być większy problem, ale postaram się coś znaleźć...
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
Odgrzewam stary temat, ale faktycznie metoda z ftalimidu jest do zrobienia w w ciagu 6 godzin, wydajność rzędu 80% wliczając końcową rekrystalizację.
A co do rozdziału nitrotoluenów, wątpie w metodę rozdział z parą wodną bo w przypadku nitrofenolów wystęþuje wewnętrze wiązane dodorowe w orto i dlatego jest lotny z parą wodną, para ma wiazanie wodorowe między czasteczkami i jego lotność w temperaturze wrzenia wody jest znikoma. Sądzę, że jednyną sensowną metodą rozdziału nitrotoluenów jest chromatografia w RP.
_________________ Dumny student Politechniki Gdańskiej i jej wspaniałego wydziału Chemicznego na kierunku Biotechnologia !
GG:3716505
26 paź 2009, o 23:26
melon
***
Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Nie licząc bromu to degradacja Hoffmana jest faktycznie dość przyjemna, daje wysoka wydajność i czysty produkt
Ftalimid możemy otrzymać w reakcji bezwodnika ftalowego z mocznikiem. IMHO jest to lepsza metoda niż rozkład ftalanu amonu, zwłaszcza jak nie mamy możliwości dokładnego kontrolowania temperatury. Wystarczy grzać z 20min.
Ftalan trzeba ogrzewać ze 2 godziny, a to jest troche wnerwiające
Więcej info jak zwykle w Voglu.
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
27 paź 2009, o 18:27
Impeer
**
Dołączył(a): 23 gru 2008, o 00:01 Posty: 182
mądrzejszy to nie jestem, ale wydaje mi się, że można wykorzystać fakt różnic temperatury topnienia para i orto o ponad 60* ( +51 i -9 *C ) wprawdzie nie będzie to idealny rozdział, a do tego dochodzi jeszcze meta ( tt +16 ), ale rozpuszczalność para w orto przy temp bliskiej tt orto chyba nie jest zbyt duża więc jest szansa na uzyskanie orto o stężeniu 90-95% co do niektórych zastosowań może być zadowalające ( np. do syntezy fajnego tryboluminoforu , kw acetoantranilowego )
27 gru 2009, o 14:56
klonazepam
Dołączył(a): 5 cze 2010, o 00:43 Posty: 1
Odkopuje stary temat, być może komuś przyda się ta syteza.
Powstały po nitryfikacji o- p- nitrotoluen redukujemy do toluidyny. Izomery o- p- toluidyny możemy łatwo rozdzielić przez krystalizację:
Toluidyna
Reakcja powinna być przeprowadzona w wytrzymałym, łatwym do oczyszczenia naczyniu zaopatrzonym w mieszadło i chłodnicę zwrotną. Zamiast żelaza można użyć wiórków cynowych. 600ml wody i 120g proszku żelazowego umieszczamy w naczyniu rozpoczynamy mieszanie. Zawartość ogrzewamy do 90-95°C i dodajemy 100ml HCl. 100g nitrotoluenu (mono-nitrotoluenu) jest dodawane z taka szybkością aby utrzymywać temperaturę dokładnie 100°C (po kilka ml na raz). Po zakończeniu wkraplania utrzymujemy temp 100°C do czasu zaniku zapachu nitrotoluenu. Podczas całej reakcji należy utrzymywać dynamiczne mieszanie. Zamienić chłodnicę zwrotna na chłodnice do destylacji z para wodną. Wprowadzić parę wodna bezpośrednio do naczynia i oddestylować z parą toluidynę od pozostałej części roztworu.
O-toluidyna
Surowa oleista warstwę toluidyny otrzymana po destylacji z para wodną oddzielamy od wody. Do mieszaniny dodajemy lód i sól, mieszamy. Pojawia się jasnożółty osad będący hydratem p-toluidyny. Powstały osad odsączamy na lejku umieszczonym w płaszczu chłodzącym po czym dobrze wyciskamy sączek w celu odzyskania resztek o-toluidyny. Otrzymana o-toluidynę oddzielamy od filtratu w rozdzielaczu. Krystalizację można powtórzyć aby usunąć cała ilość p-toluidyny.
16 cze 2010, o 17:26
wersal76
***
Dołączył(a): 15 sty 2008, o 23:07 Posty: 395 Lokalizacja: Białystok
Re: kwas anranilowy-jak...?
Mości klonazepamie chyba waśc nie doczytał sie czegoś
Arion napisał(a):
Prosiłbym o metodę jak najmniej chemiczna, tzn np. bez przerabiania na aminy, i krystalizacji ich acetylopochodnych z różnych rozpuszczalników etc.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 25 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników