Mam problem - z racji tego że nie mogę nigdzie znależć preparatyki spróbowałem stosując , wskazówki z podręcznika Chemii Organicznej wyprodukować pewną ilość eteru ( z 5cz. wagowych CH3CH2OH oraz 9 cz. wagowych H2SO4 ) oczywiście z dalszym dopływem dodatkowej ilości CH3CH2OH wszystko pod niską próżnią ( pompka wodna) ,Jako odbieralnik kolba okrągłodenna 3 szyjna (podłączenie pod próżnie) . Temp wrzenia wynosiła ok 60 C (w dalszej fazie prawdopodobnie przekroczyła znacznie tą temp) ... Otóż dalej gdy ciecz w kolbie destylacyjnej zaczęła wrzeć odkręciłem kranik wkraplacza celem zapewnianie stałego dopływu alkoholu , i tu zaczęło dziać się zle , pojawiła się brązowawa piana która niestety zaczęła rosnąć( kamienie wrzenne były w użyciu) . Nastepnie po upływie jakiś 5min piana zeczełą drastycznie nabierać obięjteości - chcąc chociaż termometr uratować i spowodować ewentualne podwyższenie ciśnienie odłączyłem termometr ze szłifu co jednak nie spowodowało opadnięcia poziomu powyższej . Następnie piana zaczęła lać się do łaźni oraz przez chłodnicę do odbieralnika.... i to był już koniec.- osad na dnie kolby i w odbieraniku był czarny i było go sporo ...

Teraz pytanie co doprowadziło do pojawienia się piany w tak dużej objętości ?
Mam 3 pomysły
A) kiepskie kamienie wrzenne (H2SO4 mógł wejść w reakcje z kamieniemi a następnie przy podwyższeniu temp reakcja mogła gwałtownie przyspieszyć)
B) Wszystko przez obniżone ciśnienie ....
C) Kiepski etanol...

http://designer-drugs.com/pte/12.162.18 ... ether.html
Tu jest conieco.
Nie trzeba żadnej próżni, czy podciśnienia - warunek jest taki, by podczas dodawania etanolu, utrzymywać kolbę w temp ok. 140*C - nie destyluje wtedy alkohol i nie powstaje etylen.
Ta piana przypomina mi doświadczenie z kółka chemicznego - zwęglanie cukru za pomocą stęż. H2SO4. Etanol czysty nie ulega zwęgleniu, inaczej otrzymywanie eteru w ten sposób byłoby bez sensu. Widać zwęglone zostały zanieczyszczenia etanolu. Kiedyś wyczytałem na pewnym forum o niskiej renomie, jak facet chciał otrzymać eter z denaturatu i za każdym razem mieszanina mu się zwęglała... ojć...

No i przyczyna znana - widać denaturat nawet kilkukrotnie destylowany ( zbierając tylko frakcję 78C ) nie nadaję się .

Dzięki.

niewłaściwe proporcje, za dużo kwasu, co spowodowało zwęglenie etanolu i powstawanie etylenu.

Czy proporcje nie właściwe ... możliwe ale nie sądze takie zostały opisane w literaturze ("Chemia Organiczna" A.Holleman F.ruchter T- I Warszawa 1952 str 82) Co prawda nie jest to preparatyka ale chyba aż takiego błedu by nie było ... W kazdym razie - Seth jakie proporcje w takim razie proponujesz?

Dokładna preparatyka jest w Voglu wydanie II ale wystarczy przykładowo tak jak w elementarzu chemii organicznej sękowskiego 15ml alkoholu etylowego oraz 12 ml kwasu siarkowego i temp. 140*C.Widzisz więc, że kwasu było troszke za dużo.

A ja wtrącę swoje trzy grosze.
Seth, przepis wzięty z Vogla odpowiada praktycznie dokładnie użytych przez GUN'a proporcji.

Gęstość alkoholu da= 0,8 g/ml, stąd masa etanolu 0,8*15 = 12g
Gęstość stęż. H2SO4 dk = 1,8 g/ml, masa H2SO4 1,8*12 = 21,6g

12/21,6 = 0,(5)
5/9 = 0,(5)

Również przepis znaleziony przeze mnie polega na tym, że miesza się n moli etanolu z n molami H2SO4 stęż, a następnie, gdy zacznie destylować eter, dodawaniu po kropli kolejnych n moli etanolu. Daje nam to na początku proporcję:
1 mol etanolu waży 46g i stanowi to 0,95 masy potrzebnego spirytusu, zużywamy więc 46/0,95 = 48g spirytusu
1 mol H2SO4 waży 98g i stanowi to 98% masy H2SO4 stęż., więc używamy 100g stęż. H2SO4 na początek

Stosujemy więc stosunek (na początku) 0,48:1, czyli mniejszy, niż ten użyty przez GUN'a, a mimo wszystko, wg autora, nie powinno nam się nic zwęglić.

Jak się gdzieś pomyliłem, to mnie poprawcie, jednak samo z się wychodzi na to, że nie jest to przyczyną zwęglenia. Ja dalej stawiam na denaturat. Wymieniony pechowy chemik, używający denaturatu pisał, że na spirytusie śmigało.

No więc właśnie stawiam na denaturat 2 krotna destylacja w temp 78 C nie pozbawiła z pewnością destylatu wszystkich frakcji cięższych oraz fuzli - ponad to kamienie wrzenne były dość felerne...

Jakby było mnie stać aby zakupić Vogla albo inna preparatyke to pewnie nie zadawał bym takich pytań

Dziadek Sękowski dosyć dokładnie opisuje proces syntezy eteru. Chociaż radzi on tam użycia denaturatu więc nie wiem co o tym myśleć. Wytłumaczeniem może być to, że książka została wydana w `74 roku a wtedy skład denaturatu różnił się znacząco od tego obecnego. Jako kamieni wrzennych najlepiej stosować fajans albo porcelanę, bo nie wchodzą z niczym w reakcję.

Standardowo używam potłuczonych kubków fajansowych ...tylko tym jednym razem użyłem jakiegoś jak się okazało syfu...Co do denaturatu ... kiedyś może i to działało dziś denaturat musi być już zupełnie z czego innego Hg(ONC)2 tez ciężko z niego zrobić...

Czy zna ktoś metodę syntezy eteru dietylowego przy użyciu P2O5/P4O10 (zamiast H2SO4) jako czynnika odwadniającego

Rozmawiałem z jednym człowiekiem który twierdził że po prostu wrzucasz P2O5 do CH3CH2OH i już - prawdopodobnie potem warto by destylować no i przydało by się jakieś proporcje zachować - tu jednak trzeba sięgnąć do preparatyki ...

Kiedyś już był problem z syntezą piorunianu rtęci. Okazało się, że ta synteza potrzebuje nieco ciepełka. Nie w postaci ogrzewania broń Boże, ale temperatura otoczenia powinna wynosić minimum 20*C. Ja też mam za sobą wiele nieudanych syntez z użyciem denaturatu i sądzę że nie warto marnować innych odczynników na syntezy, co do których nie ma pewności z użyciem skażonego etanolu. Chempur sprzedaje 500ml za 30zł C₂H₅OH cz. Ta cena nie jest zbyt niska i osobom, którym nie odpowiada polecam wydestylować etanol ze spirytusu salicylowego ale tylko tego z apteki C₂H₅OH kosmetyczny zawiera skażony etanol i tak naprawdę jest "brudniejszy" niż denaturat.