Mam problem - z racji tego że nie mogę nigdzie znależć preparatyki spróbowałem stosując , wskazówki z podręcznika Chemii Organicznej wyprodukować pewną ilość eteru ( z 5cz. wagowych CH3CH2OH oraz 9 cz. wagowych H2SO4 ) oczywiście z dalszym dopływem dodatkowej ilości CH3CH2OH wszystko pod niską próżnią ( pompka wodna) ,Jako odbieralnik kolba okrągłodenna 3 szyjna (podłączenie pod próżnie) . Temp wrzenia wynosiła ok 60 C (w dalszej fazie prawdopodobnie przekroczyła znacznie tą temp) ... Otóż dalej gdy ciecz w kolbie destylacyjnej zaczęła wrzeć odkręciłem kranik wkraplacza celem zapewnianie stałego dopływu alkoholu , i tu zaczęło dziać się zle , pojawiła się brązowawa piana która niestety zaczęła rosnąć( kamienie wrzenne były w użyciu) . Nastepnie po upływie jakiś 5min piana zeczełą drastycznie nabierać obięjteości - chcąc chociaż termometr uratować i spowodować ewentualne podwyższenie ciśnienie odłączyłem termometr ze szłifu co jednak nie spowodowało opadnięcia poziomu powyższej . Następnie piana zaczęła lać się do łaźni oraz przez chłodnicę do odbieralnika.... i to był już koniec.- osad na dnie kolby i w odbieraniku był czarny i było go sporo ...
Teraz pytanie co doprowadziło do pojawienia się piany w tak dużej objętości ?
Mam 3 pomysły
A) kiepskie kamienie wrzenne (H2SO4 mógł wejść w reakcje z kamieniemi a następnie przy podwyższeniu temp reakcja mogła gwałtownie przyspieszyć)
B) Wszystko przez obniżone ciśnienie ....
C) Kiepski etanol...
31 maja 2009, o 19:52
chemik10
Nauczyciel
Dołączył(a): 30 gru 2007, o 21:59 Posty: 963 Lokalizacja: Katowice
http://designer-drugs.com/pte/12.162.18 ... ether.html Tu jest conieco.
Nie trzeba żadnej próżni, czy podciśnienia - warunek jest taki, by podczas dodawania etanolu, utrzymywać kolbę w temp ok. 140*C - nie destyluje wtedy alkohol i nie powstaje etylen.
Ta piana przypomina mi doświadczenie z kółka chemicznego - zwęglanie cukru za pomocą stęż. H2SO4. Etanol czysty nie ulega zwęgleniu, inaczej otrzymywanie eteru w ten sposób byłoby bez sensu. Widać zwęglone zostały zanieczyszczenia etanolu. Kiedyś wyczytałem na pewnym forum o niskiej renomie, jak facet chciał otrzymać eter z denaturatu i za każdym razem mieszanina mu się zwęglała... ojć...
_________________ <wyk> Państwo się nie martwią że brakuje miejsc, tylko wykład wszyscy mają w jednej sali, konkurs będziecie pisać w warunkach normalnych.
<g>Wolałbym w standardowych, kurtkę zostawiłem w szatni.
31 maja 2009, o 20:05
GUN1917
Dołączył(a): 12 kwi 2007, o 23:32 Posty: 58
No i przyczyna znana - widać denaturat nawet kilkukrotnie destylowany ( zbierając tylko frakcję 78C ) nie nadaję się .
Dzięki.
31 maja 2009, o 22:00
Seth
**
Dołączył(a): 21 gru 2006, o 10:07 Posty: 199 Lokalizacja: Teby
niewłaściwe proporcje, za dużo kwasu, co spowodowało zwęglenie etanolu i powstawanie etylenu.
2 cze 2009, o 13:36
GUN1917
Dołączył(a): 12 kwi 2007, o 23:32 Posty: 58
Czy proporcje nie właściwe ... możliwe ale nie sądze takie zostały opisane w literaturze ("Chemia Organiczna" A.Holleman F.ruchter T- I Warszawa 1952 str 82) Co prawda nie jest to preparatyka ale chyba aż takiego błedu by nie było ... W kazdym razie - Seth jakie proporcje w takim razie proponujesz?
2 cze 2009, o 17:30
Seth
**
Dołączył(a): 21 gru 2006, o 10:07 Posty: 199 Lokalizacja: Teby
Dokładna preparatyka jest w Voglu wydanie II ale wystarczy przykładowo tak jak w elementarzu chemii organicznej sękowskiego 15ml alkoholu etylowego oraz 12 ml kwasu siarkowego i temp. 140*C.Widzisz więc, że kwasu było troszke za dużo.
2 cze 2009, o 20:17
chemik10
Nauczyciel
Dołączył(a): 30 gru 2007, o 21:59 Posty: 963 Lokalizacja: Katowice
A ja wtrącę swoje trzy grosze.
Seth, przepis wzięty z Vogla odpowiada praktycznie dokładnie użytych przez GUN'a proporcji.
Gęstość alkoholu da= 0,8 g/ml, stąd masa etanolu 0,8*15 = 12g
Gęstość stęż. H2SO4 dk = 1,8 g/ml, masa H2SO4 1,8*12 = 21,6g
12/21,6 = 0,(5)
5/9 = 0,(5)
Również przepis znaleziony przeze mnie polega na tym, że miesza się n moli etanolu z n molami H2SO4 stęż, a następnie, gdy zacznie destylować eter, dodawaniu po kropli kolejnych n moli etanolu. Daje nam to na początku proporcję:
1 mol etanolu waży 46g i stanowi to 0,95 masy potrzebnego spirytusu, zużywamy więc 46/0,95 = 48g spirytusu
1 mol H2SO4 waży 98g i stanowi to 98% masy H2SO4 stęż., więc używamy 100g stęż. H2SO4 na początek
Stosujemy więc stosunek (na początku) 0,48:1, czyli mniejszy, niż ten użyty przez GUN'a, a mimo wszystko, wg autora, nie powinno nam się nic zwęglić.
Jak się gdzieś pomyliłem, to mnie poprawcie, jednak samo z się wychodzi na to, że nie jest to przyczyną zwęglenia. Ja dalej stawiam na denaturat. Wymieniony pechowy chemik, używający denaturatu pisał, że na spirytusie śmigało.
_________________ <wyk> Państwo się nie martwią że brakuje miejsc, tylko wykład wszyscy mają w jednej sali, konkurs będziecie pisać w warunkach normalnych.
<g>Wolałbym w standardowych, kurtkę zostawiłem w szatni.
2 cze 2009, o 20:35
GUN1917
Dołączył(a): 12 kwi 2007, o 23:32 Posty: 58
No więc właśnie stawiam na denaturat 2 krotna destylacja w temp 78 C nie pozbawiła z pewnością destylatu wszystkich frakcji cięższych oraz fuzli - ponad to kamienie wrzenne były dość felerne...
Jakby było mnie stać aby zakupić Vogla albo inna preparatyke to pewnie nie zadawał bym takich pytań
2 cze 2009, o 22:02
House
Dziadek Sękowski dosyć dokładnie opisuje proces syntezy eteru. Chociaż radzi on tam użycia denaturatu więc nie wiem co o tym myśleć. Wytłumaczeniem może być to, że książka została wydana w `74 roku a wtedy skład denaturatu różnił się znacząco od tego obecnego. Jako kamieni wrzennych najlepiej stosować fajans albo porcelanę, bo nie wchodzą z niczym w reakcję.
21 cze 2009, o 16:54
GUN1917
Dołączył(a): 12 kwi 2007, o 23:32 Posty: 58
Standardowo używam potłuczonych kubków fajansowych ...tylko tym jednym razem użyłem jakiegoś jak się okazało syfu...Co do denaturatu ... kiedyś może i to działało dziś denaturat musi być już zupełnie z czego innego Hg(ONC)2 tez ciężko z niego zrobić...
21 cze 2009, o 20:42
oliver
Dołączył(a): 14 gru 2005, o 21:32 Posty: 114
Czy zna ktoś metodę syntezy eteru dietylowego przy użyciu P2O5/P4O10 (zamiast H2SO4) jako czynnika odwadniającego
23 cze 2009, o 23:24
GUN1917
Dołączył(a): 12 kwi 2007, o 23:32 Posty: 58
Rozmawiałem z jednym człowiekiem który twierdził że po prostu wrzucasz P2O5 do CH3CH2OH i już - prawdopodobnie potem warto by destylować no i przydało by się jakieś proporcje zachować - tu jednak trzeba sięgnąć do preparatyki ...
23 cze 2009, o 23:29
House
GUN1917 napisał(a):
Hg(ONC)2 tez ciężko z niego zrobić...
Kiedyś już był problem z syntezą piorunianu rtęci. Okazało się, że ta synteza potrzebuje nieco ciepełka. Nie w postaci ogrzewania broń Boże, ale temperatura otoczenia powinna wynosić minimum 20*C. Ja też mam za sobą wiele nieudanych syntez z użyciem denaturatu i sądzę że nie warto marnować innych odczynników na syntezy, co do których nie ma pewności z użyciem skażonego etanolu. Chempur sprzedaje 500ml za 30zł C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH cz. Ta cena nie jest zbyt niska i osobom, którym nie odpowiada polecam wydestylować etanol ze spirytusu salicylowego ale tylko tego z apteki C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH kosmetyczny zawiera skażony etanol i tak naprawdę jest "brudniejszy" niż denaturat.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 11 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników