Materiały:
− wysuszony tytoń – 8.5 g
− 5 % NaOH – 100 ml
− eter etylowy – 120 ml
− metanol – 25 ml
− etanol – 15 ml
− kwas pikrynowy – około 1 g

Należy utrzeć w moździerzu 8.5 g, uprzednio wysuszonego przez co najmniej tydzień,
tytoniu. Pył tytoniowy umieszczamy w 400 ml zlewce i dodajemy 100 ml 5 % NaOH.
Zawiesinę mieszamy przez 15 minut, a następnie sączymy na lejku Büchnera pod
zmniejszonym ciśnieniem używając twardego i miękkiego sączka. Pozostały na sączkach
osad tytoniu przemywamy niewielką ilością wody i odciskamy korkiem. Osad zawracamy
do zlewki, dodajemy 30 ml wody, mieszamy i sączymy używając nowych sączków. Jeśli
połączone przesącze nie są klarowne to należy je ponownie przesączyć. Klarowny roztwór
przenosimy do 250 ml rozdzielacza i (...) czterokrotnie 25 ml porcjami eteru
etylowego. Dokładnie oddzielone od wody i emulsji ekstrakty eterowe zbieramy w suchej
kolby okrągłodennej o pojemności 250 ml. Eter odparowujemy na wyparce rotacyjnej pod
zmniejszonym ciśnieniem stosując łaźnie wodną o temperaturze otoczenia (nie wolno
stosować ogrzewania). Kiedy objętość roztworu będzie wynosić około 10 ml należy
przenieść pipetą ekstrakt eterowy do kolby o pojemności 50 ml, a starą kolbę przepłukać
starannie trzema porcjami po 5 ml eteru. Odparowujemy eter do sucha. Otrzymujemy olej
z częściowo wytrąconym osadem. Dodajemy 1 ml wody i intensywnie mieszamy do
rozpuszczenia otrzymanego osadu, następnie wlewamy 4 ml metanolu i sączymy przez
mały lejek z watą szklana umieszczoną w nóżce do małej kolby Erlenmeyera o pojemności
50 ml. Następnie płuczemy kolbkę okrągłodenną dodatkową 5 ml porcją metanolu, którą
również sączymy. Uzyskany roztwór musi być klarowny, wolny od osadów. Jeśli nie jest
należy go ponownie przesączyć. Do klarownego roztworu dodajemy 10 ml nasyconego
metanolowego roztworu kwasu pikrynowego. Bladożółty osad dwupikrynianu nikotyny
strąca się natychmiast. Wytrącony osad sączymy niezwłocznie na małym lejku Büchnera
i suszymy na powietrzu.
Ilość uzyskanej soli może dojść do 0.1 g. Wytrącający się z przesączu, przy
odparowywaniu metanolu, osad to kwas pikrynowy, który odrzucamy.
Wysuszony osad topi się w temperaturze 216-217°C. Po dobie temperatura wzrasta do
217-220°C.
Otrzymaną sól rekrystalizujemy w 50 ml kolbie Erlenmeyera stosując minimalną ilość
gorącej mieszaniny 1:1 (v:v) etanol-woda. Mieszaninę tą dodajemy do ogrzewanej na łaźni
wodnej kolbki dopóki nie rozpuści się cały osad dwupikrynianu nikotyny, a następnie
odstawiamy kolbę i pozwalamy je schłodzić się powoli do temperatury pokojowej. Może
być konieczne zamknięcie kolby i pozostawienie jej w temperaturze pokojowej do
następnych zajęć. Nie chłodzić w lodówce. Po krystalizacji otrzymany osad sączymy na
małym lejku Büchnera i pozwalamy mu wyschnąć na powietrzu, najlepiej przez noc.
Temperatura topnienia czystego dwupikrynianu nikotyny wynosi 222-223°C [1].