Witam wszystkich.
Musze oznaczyc zawartość CO2 w wodzie, zanim zapytam o propozycje, napisze co ja o tym mysle Zalezy mi na dosc prostej metodzie, ktora nie wymaga dziwacznych urzadzen. Na labie mam np FTiR, ale albo ja albo on nie moze sobie z tym poradzic Dziwne widma dostaje Znalazlem metode miareczkowa. Otoz do probki dodajemu fenoloftaleine i miareczkujemy NaOH, wada jest taka ze CO2 ucieka i trzeba to robic dosc szybko. Inne co wymyslilem, to do probki dodac w nadmiarze NaOH i odmiareczkowac to wobec fenoloftaleiny HClem. (jakie to reakcje beda?? ) NaOh zareaguje z CO2, a reszta ktora nieprzereaguje to wlasnie bedzie nadmiar NAOH. Nie wiem tez ile to jest ten nadmiar bede wdzieczny za uwagi
14 mar 2008, o 23:37
palasz
*******
Dołączył(a): 6 lut 2005, o 11:23 Posty: 380 Lokalizacja: Tarnobrzeg
Zależy jaką dokładność potrzebujesz, w odpowiednio dobranym środowisku, dodając do wody zawierającej ditlenek węgla, na przykład jakiś węglan, celem otrzymania węglanu wapniowego strąconego. Otrzymany osad sączysz, przemywasz, suszysz do stałej masy i oznaczasz ile utworzyło się osadu strąconego XCO3, po czym, przeliczasz ile CO2 musiało brać udziału w reakcji. Możez to zrobić klasycznie metodą strącania węglanów wg Solvaya.
Metod innych masz całą mase, miareczkowa tez moze byc, ale miareczkowanie prowadz w szczelnej aparaturze (biureta z docieranym złączem, kolba szlifowana, na mieszadle magnetycznym).
Jeżeli masz dostęp do FTIR, no to bajka, ale wie wiem dlaczego piszesz, że wychodzą jakieś dziwne wykresy, tuytaj nie pomoge, chociaż pracowałem na FTIR, wiec jbc moge coś pomóc.
Z pozdrowieniami
AP.,
15 mar 2008, o 07:37
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
No nie znam sie za bardzo na tym ftir, a widma wychodzia jak podobne zupelnie do niczego :/. Nie moge tez znalezc takich modelowych widm Przyniose to i sami zobaczycie
15 mar 2008, o 12:49
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
z tego co ja wiem to przy miareczkowaniu weglanow nie uzywa sie fenoloftaleiny bo punkt koncowy jest przesuniety, uzywa sie oranzu metylowego
co prawda nie wiem dokladnie jak jest w druga strone
a jesli chodzi o miareczkowanie z nadmiarem NaOH to zrob tak
najpierw zmiareczkuj sobie normalnie CO2 za pomoca NaOH dostaniesz wynik w przyblizeniu, i mozna wyliczyc nadmiar NaOH z rekacji:
lub tez po prostu do nowej probki lub tej samej dodajesz przykladowo jeszcze z 10-20% tego co juz masz dodane
i miareczkujesz w druga strone za pomoca HCl
dla ulatwienia mozna uzyc pH metru wiedzac ze:
pH = 8,2 (lub punkt koncowy wobec fenoloftaleiny): Na2CO3 + HCl -> NaHCO3 + NaCl
pH = 3,2 (lub punkt koncowy wobec oranzu metylowego): NaHCO3 + HCl -> NaCl + H2O + CO2
wiec znajac teraz zakresy pH moze uda Ci sie bez odwrotnego miareczkowania - poproboj
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
15 mar 2008, o 15:03
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
Jak zwiekszyc dokladnosc miareczkowania?
NaOh ma miano 0.11M
HCL 0.10M
czy dobrze mysle jak bym rozcienczyl je 10x to zwieksze dokladnosc?
19 mar 2008, o 16:29
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
MichAelis napisał(a):
Jak zwiekszyc dokladnosc miareczkowania? NaOh ma miano 0.11M HCL 0.10M czy dobrze mysle jak bym rozcienczyl je 10x to zwieksze dokladnosc?
i tak i nie
w zaleznosci od tego ile masz tego weglanu do zmiareczkowania oraz jak duza masz biurete
do tego jak duza nawazke uzyjesz
etc. etc. etc.
w skrocie nie ma jednoznacznej odpowiedzi
dobrze jest jesli na zmiareczkowanie czegos zuzyjesz okolo 50-70% zawartosci biurety, wtedy mozesz dosc dokladnie odczytac punkt koncowy - ale to zalezy od ilosc nawazki jak i od stezenia r-ru w biurecie
co wazne tez ilosc nawazki ma spore znaczenie - bo im mniej tym trudniej nabrac - znaczy sie moze byc wiekszy blad wzgledny... etc.
i co najwazniejsze - liczy sie tez dokladnosc rozcienczenia roztworu mianowanego i jego ponowne zmianowanie
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
19 mar 2008, o 18:55
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
No wiec generalnie wyglada to tak.
Pobieram 5 cm3 wody wysyconej CO2. Dolewam 0.1M NaOH. Miareczkuje wobec FF HCl 0.11M i dalej wobec Oranzu. Srednio schodzi mi od 5.0cm3 (z biiurety 50 cm3) do 4,5 (wobec FF). Pomysl mam taki zeby rozcienczyc 2x,3x HCl. POtrzebuje aby wiecej schodzilo mi z biurety, zeby wieksza roznica byla miedzy probkami.
21 mar 2008, o 22:01
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
Pobierz 20-25 ml na poczatku i zejdzie Ci wiecej lub najlepiej okolo 30-40 - ale moga byc problemy z taka pipeta no ze chyba masz duza pipete wielomiarowa/jednomiarowa lub druga biurete
imho pomysl z rozcienczaniem jest odrobine gorszy - ale wszytko zalezy od sprzetu jaki posiadasz
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
21 mar 2008, o 23:08
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
Wlasnie raczej chodzi o to ze moge pobrac ok 10 cm3 max. Czemu mowisz ze lepiej pobrac wiecej niz rozcienczyc 2x?
22 mar 2008, o 00:30
szalony
***
Dołączył(a): 27 cze 2005, o 20:29 Posty: 1087
Zastanów się jak powstaje błąd odczytu. Rozcieńczanie próbki jest bez większego sensu, to tak jakby chcieć zwiększyć dokładność woltomierza przez wydłużenie wskazówki.
22 mar 2008, o 00:52
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
MichAelis napisał(a):
Wlasnie raczej chodzi o to ze moge pobrac ok 10 cm3 max. Czemu mowisz ze lepiej pobrac wiecej niz rozcienczyc 2x?
jesli masz pipete 10 ml jednomiarowa z banka
to blad odczytu mienisku to: 0,019 ml
a jesli wielomiarowa z podzialkoa to bnlad juz moze byc : 0,025 ml
wiec spokojnie mozesz pobrac za jej pomoca 2-3 raza starajac sie zrobic to jak anjstaranniej
sumaryczny blad maksymalny wtedy wyniesie Cie
dla jednomiarowej: 0,057 ml
dla wielowymiarowej: 0,075 ml
wiec nie sadze zeby wplywal znaczaco na wynik
dalej biureta 50 ml ma blad odczynu 0,1 ml
co daje nam bledy calkowite absolutne przy miareczkowaniu okolo (dla 30 ml roztworu)
dla 50 ml biuredty d=0,2
blad = d*100/V = 0,2*100/30 = 0,66 %
i teraz do tych 0,66% nalezalo by dodac 0,057 ml lub 0,075 ml bledu z poboru probki i sadze ze bedziemy mieli dosc przyblizony zakres bledu pomiaru
- oczywiscie aby uzyskac duzo dokladniejsze wyniki bledow trzeba by bylo zastosowac albo regresje, albo rownania rozniczkowe, czy inne prawa przenoszenia bledow - ale po co, az tak sie trudzic ?
wartosci bledowe pochodza z ksiazki "bledy w analizie chemicznej" Karel Eckschlager
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
22 mar 2008, o 01:17
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
Hmm, tylko moj problem polega na tym. Ze ja pobieram ta probke w trakcie trwania procesu o okreslonym czasie. I uzywam do tego strzykawki :/ Nie bardzo mam opcje uzyc czegos innego.
22 mar 2008, o 09:11
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
szalony napisał(a):
Zastanów się jak powstaje błąd odczytu. Rozcieńczanie próbki jest bez większego sensu, to tak jakby chcieć zwiększyć dokładność woltomierza przez wydłużenie wskazówki.
Jasne rozumiem. Ale ja chce rozcienczyc HCl, nie probke.
22 mar 2008, o 09:12
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
jak uzywasz strzykawki to w takim razie obojetne czy rozcienczysz HCl czy zrobisz cokolwiek innego i tak blad bedzie dosc spory
wiec rozcienczaj HCl
SCALONO Wysłany: Sob Mar 22, 2008 8:39 am do scalenia
no ze chyba masz na mysli - ze pobierasz probke strzyklawka, a nastepnie wlewasz to przykladowo do zlewki i odmierzasz piepta te swoje 5 ml czy tam 10
no nic to rozcienczaj... tylko nie zapomnij dokladnie zmianowac kwasu
SCALONO Wysłany: Sob Mar 22, 2008 3:11 pm kolejne do scalenia
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
22 mar 2008, o 09:37
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
O wielkie dzieki!!
Co masz na mysli piszac "dokladnie zmianowac kwasu"? Jesli przyrzadzilem go tak jak potrzeba to chyba ma odpowiednie miano?
Zastanawiam sie tez ile go rozcienczyc... mysle ze x2 bedzie ok
23 mar 2008, o 21:58
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
a z czego przyzadzales ten kwas solny ?
bo jesli np. ze stezonego HCl to nigdy nie masz 100% pewnosci ze 36% to dokladnie 36%
i dlatego pozniej tak przyzadzony roztwor mianuje sie na substancje podstawowa
ja najczesciej tego unikam kupujac od razu litr gotowca
a przedewszytkim po rozcienczaniu powinno sie zmianowac roztwor na substancje podtsawowa lub roztwor o dokladnie ustalonym mianie
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
24 mar 2008, o 02:07
palasz
*******
Dołączył(a): 6 lut 2005, o 11:23 Posty: 380 Lokalizacja: Tarnobrzeg
Przyrządzając ze stężonego kwasu czy też roztworów HCl, jeżeli chodzi o roztwory o określonym stężeniu/mianie, zawsze, ale to zawsze w pracach analitycznych trzeba określać miano. Kwas solny nastawiasz na węglan sodu najcześciej, w obecności oranżu metylowego.
Poniżej w razie potrzeby podaję Ci przepis
Na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0002 g odważasz ok. 0,3 g odpowiednio czystego i wysuszonego Na2CO3. Odważkę soli przenosimy ilościowo do kolby stożkowej 250 mL. Dodajemy ok 50 cm3 wody destylowaneuj i mieszamy r-r do całkowitego rozpuszczenia soli. Dodajemy 2 krople oranżu metylowego i miareczkujemy r-rem kwasu solnego do pierwszej zmiany zabarwienia z żółtej na żółtopomarańczową (cebulkową). Oznaczenie powtarzamy 3-4 razy i jako wynik przyjmuje się średnią z poszczególnych oznaczeń. Wyniki nie moga się różnić więcej niż 0,05 cm3.
Stężenie molowe r-ru HCl obliczasz ze wzoru:
cHCl • VHCl / fHCl = mNa2SO3 / MNa2SO3 • fNa2SO3
ggdzie:
m - odważka Na2CO3, g
M - masa molowa Na2CO3, g/mol
V - objętość HCl, dm3
f - współczynnik równoważności HCl i Na2CO3
Literatura:
Maria Kopacz, Ćwiczenia labor i rachunk. z analizy ilościowej, Praca zbiorowa pod red. M. Kopacz, 30, 2005, Oficyna Wydawnicza PRz
24 mar 2008, o 11:41
MichAelis
Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32 Posty: 11
Cos niewyraznie wyglada ten wzor do obliczenia Chcl. Nie moge sie w nim polapac, chyba jakis czcionek nie mam. Moglbys mi go napisac uzywajac * i /
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 25 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników
) NaOh zareaguje z CO2, a reszta ktora nieprzereaguje to wlasnie bedzie nadmiar NAOH. Nie wiem tez ile to jest ten nadmiar 
