Odpowiedz w wątku  [ Posty: 18 ] 
Oznaczanie CO2 w wodzie 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post Oznaczanie CO2 w wodzie
Witam wszystkich.
Musze oznaczyc zawartość CO2 w wodzie, zanim zapytam o propozycje, napisze co ja o tym mysle ;)
Zalezy mi na dosc prostej metodzie, ktora nie wymaga dziwacznych urzadzen. Na labie mam np FTiR, ale albo ja albo on nie moze sobie z tym poradzic Dziwne widma dostaje :(
Znalazlem metode miareczkowa. Otoz do probki dodajemu fenoloftaleine i miareczkujemy NaOH, wada jest taka ze CO2 ucieka i trzeba to robic dosc szybko. Inne co wymyslilem, to do probki dodac w nadmiarze NaOH i odmiareczkowac to wobec fenoloftaleiny HClem. (jakie to reakcje beda?? :oops: ) NaOh zareaguje z CO2, a reszta ktora nieprzereaguje to wlasnie bedzie nadmiar NAOH. Nie wiem tez ile to jest ten nadmiar :(
bede wdzieczny za uwagi


14 mar 2008, o 23:37
Zobacz profil
*******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 6 lut 2005, o 11:23
Posty: 380
Lokalizacja: Tarnobrzeg
Post 
Zależy jaką dokładność potrzebujesz, w odpowiednio dobranym środowisku, dodając do wody zawierającej ditlenek węgla, na przykład jakiś węglan, celem otrzymania węglanu wapniowego strąconego. Otrzymany osad sączysz, przemywasz, suszysz do stałej masy i oznaczasz ile utworzyło się osadu strąconego XCO3, po czym, przeliczasz ile CO2 musiało brać udziału w reakcji. Możez to zrobić klasycznie metodą strącania węglanów wg Solvaya.
Metod innych masz całą mase, miareczkowa tez moze byc, ale miareczkowanie prowadz w szczelnej aparaturze (biureta z docieranym złączem, kolba szlifowana, na mieszadle magnetycznym).
Jeżeli masz dostęp do FTIR, no to bajka, ale wie wiem dlaczego piszesz, że wychodzą jakieś dziwne wykresy, tuytaj nie pomoge, chociaż pracowałem na FTIR, wiec jbc moge coś pomóc.

Z pozdrowieniami
AP.,


15 mar 2008, o 07:37
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
No nie znam sie za bardzo na tym ftir, a widma wychodzia jak podobne zupelnie do niczego :/. Nie moge tez znalezc takich modelowych widm :(
Przyniose to i sami zobaczycie


15 mar 2008, o 12:49
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
z tego co ja wiem to przy miareczkowaniu weglanow nie uzywa sie fenoloftaleiny bo punkt koncowy jest przesuniety, uzywa sie oranzu metylowego

co prawda nie wiem dokladnie jak jest w druga strone :)

a jesli chodzi o miareczkowanie z nadmiarem NaOH to zrob tak
najpierw zmiareczkuj sobie normalnie CO2 za pomoca NaOH dostaniesz wynik w przyblizeniu, i mozna wyliczyc nadmiar NaOH z rekacji:

CO2 + NaOH -> NaHCO3
NaHCO3 + NaOH -> Na2CO3 + H2O

lub tez po prostu do nowej probki lub tej samej dodajesz przykladowo jeszcze z 10-20% tego co juz masz dodane

i miareczkujesz w druga strone za pomoca HCl

dla ulatwienia mozna uzyc pH metru wiedzac ze:
pH = 8,2 (lub punkt koncowy wobec fenoloftaleiny): Na2CO3 + HCl -> NaHCO3 + NaCl
pH = 3,2 (lub punkt koncowy wobec oranzu metylowego): NaHCO3 + HCl -> NaCl + H2O + CO2

wiec znajac teraz zakresy pH moze uda Ci sie bez odwrotnego miareczkowania - poproboj :)

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


15 mar 2008, o 15:03
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
Jak zwiekszyc dokladnosc miareczkowania?
NaOh ma miano 0.11M
HCL 0.10M
czy dobrze mysle jak bym rozcienczyl je 10x to zwieksze dokladnosc?


19 mar 2008, o 16:29
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
MichAelis napisał(a):
Jak zwiekszyc dokladnosc miareczkowania?
NaOh ma miano 0.11M
HCL 0.10M
czy dobrze mysle jak bym rozcienczyl je 10x to zwieksze dokladnosc?


i tak i nie
w zaleznosci od tego ile masz tego weglanu do zmiareczkowania oraz jak duza masz biurete

do tego jak duza nawazke uzyjesz

etc. etc. etc.

w skrocie nie ma jednoznacznej odpowiedzi
dobrze jest jesli na zmiareczkowanie czegos zuzyjesz okolo 50-70% zawartosci biurety, wtedy mozesz dosc dokladnie odczytac punkt koncowy - ale to zalezy od ilosc nawazki jak i od stezenia r-ru w biurecie
co wazne tez ilosc nawazki ma spore znaczenie - bo im mniej tym trudniej nabrac - znaczy sie moze byc wiekszy blad wzgledny... etc.

i co najwazniejsze - liczy sie tez dokladnosc rozcienczenia roztworu mianowanego i jego ponowne zmianowanie

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


19 mar 2008, o 18:55
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
No wiec generalnie wyglada to tak.
Pobieram 5 cm3 wody wysyconej CO2. Dolewam 0.1M NaOH. Miareczkuje wobec FF HCl 0.11M i dalej wobec Oranzu. Srednio schodzi mi od 5.0cm3 (z biiurety 50 cm3) do 4,5 (wobec FF). Pomysl mam taki zeby rozcienczyc 2x,3x HCl. POtrzebuje aby wiecej schodzilo mi z biurety, zeby wieksza roznica byla miedzy probkami.


21 mar 2008, o 22:01
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
Pobierz 20-25 ml na poczatku i zejdzie Ci wiecej ;)
lub najlepiej okolo 30-40 - ale moga byc problemy z taka pipeta ;)
no ze chyba masz duza pipete wielomiarowa/jednomiarowa lub druga biurete :)

imho pomysl z rozcienczaniem jest odrobine gorszy - ale wszytko zalezy od sprzetu jaki posiadasz

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


21 mar 2008, o 23:08
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
Wlasnie raczej chodzi o to ze moge pobrac ok 10 cm3 max. Czemu mowisz ze lepiej pobrac wiecej niz rozcienczyc 2x?


22 mar 2008, o 00:30
Zobacz profil
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 27 cze 2005, o 20:29
Posty: 1087
Post 
Zastanów się jak powstaje błąd odczytu. Rozcieńczanie próbki jest bez większego sensu, to tak jakby chcieć zwiększyć dokładność woltomierza przez wydłużenie wskazówki.


22 mar 2008, o 00:52
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
MichAelis napisał(a):
Wlasnie raczej chodzi o to ze moge pobrac ok 10 cm3 max. Czemu mowisz ze lepiej pobrac wiecej niz rozcienczyc 2x?


jesli masz pipete 10 ml jednomiarowa z banka
to blad odczytu mienisku to: 0,019 ml
a jesli wielomiarowa z podzialkoa to bnlad juz moze byc : 0,025 ml

wiec spokojnie mozesz pobrac za jej pomoca 2-3 raza starajac sie zrobic to jak anjstaranniej

sumaryczny blad maksymalny wtedy wyniesie Cie
dla jednomiarowej: 0,057 ml
dla wielowymiarowej: 0,075 ml
wiec nie sadze zeby wplywal znaczaco na wynik :)

dalej biureta 50 ml ma blad odczynu 0,1 ml
co daje nam bledy calkowite absolutne przy miareczkowaniu okolo (dla 30 ml roztworu)

dla 50 ml biuredty d=0,2

blad = d*100/V = 0,2*100/30 = 0,66 %

i teraz do tych 0,66% nalezalo by dodac 0,057 ml lub 0,075 ml bledu z poboru probki i sadze ze bedziemy mieli dosc przyblizony zakres bledu pomiaru :)


- oczywiscie aby uzyskac duzo dokladniejsze wyniki bledow trzeba by bylo zastosowac albo regresje, albo rownania rozniczkowe, czy inne prawa przenoszenia bledow - ale po co, az tak sie trudzic ?


wartosci bledowe pochodza z ksiazki "bledy w analizie chemicznej" Karel Eckschlager

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


22 mar 2008, o 01:17
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
Hmm, tylko moj problem polega na tym. Ze ja pobieram ta probke w trakcie trwania procesu o okreslonym czasie. I uzywam do tego strzykawki :/ Nie bardzo mam opcje uzyc czegos innego.


22 mar 2008, o 09:11
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
szalony napisał(a):
Zastanów się jak powstaje błąd odczytu. Rozcieńczanie próbki jest bez większego sensu, to tak jakby chcieć zwiększyć dokładność woltomierza przez wydłużenie wskazówki.

Jasne rozumiem. Ale ja chce rozcienczyc HCl, nie probke.


22 mar 2008, o 09:12
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
jak uzywasz strzykawki to w takim razie obojetne czy rozcienczysz HCl czy zrobisz cokolwiek innego ;)
i tak blad bedzie dosc spory :)

wiec rozcienczaj HCl

SCALONO
Wysłany: Sob Mar 22, 2008 8:39 am

do scalenia :)

no ze chyba masz na mysli - ze pobierasz probke strzyklawka, a nastepnie wlewasz to przykladowo do zlewki i odmierzasz piepta te swoje 5 ml czy tam 10 :)

no nic to rozcienczaj... tylko nie zapomnij dokladnie zmianowac kwasu :)

SCALONO
Wysłany: Sob Mar 22, 2008 3:11 pm

kolejne do scalenia :)

przejzalem ksiazke "analiza ilosciowa i techniczna " marceli struszyński
i zrobilem fotki - moze sie przyda
troche reka mi drzala wiec niektore moga byc odrobine rozmazane,a le mysle ze czytelne :)
http://i120.photobucket.com/albums/o176 ... 0_1216.jpg
http://i120.photobucket.com/albums/o176 ... 0_1217.jpg
http://i120.photobucket.com/albums/o176 ... 0_1218.jpg
http://i120.photobucket.com/albums/o176 ... 0_1219.jpg
http://i120.photobucket.com/albums/o176 ... 0_1220.jpg

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


22 mar 2008, o 09:37
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
O wielkie dzieki!!
Co masz na mysli piszac "dokladnie zmianowac kwasu"? Jesli przyrzadzilem go tak jak potrzeba to chyba ma odpowiednie miano?
Zastanawiam sie tez ile go rozcienczyc... mysle ze x2 bedzie ok


23 mar 2008, o 21:58
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2574
Lokalizacja: Krakow
Post 
a z czego przyzadzales ten kwas solny ?
bo jesli np. ze stezonego HCl to nigdy nie masz 100% pewnosci ze 36% to dokladnie 36%
i dlatego pozniej tak przyzadzony roztwor mianuje sie na substancje podstawowa

ja najczesciej tego unikam kupujac od razu litr gotowca ;)


a przedewszytkim po rozcienczaniu powinno sie zmianowac roztwor na substancje podtsawowa lub roztwor o dokladnie ustalonym mianie

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


24 mar 2008, o 02:07
Zobacz profil
*******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 6 lut 2005, o 11:23
Posty: 380
Lokalizacja: Tarnobrzeg
Post 
Przyrządzając ze stężonego kwasu czy też roztworów HCl, jeżeli chodzi o roztwory o określonym stężeniu/mianie, zawsze, ale to zawsze w pracach analitycznych trzeba określać miano. Kwas solny nastawiasz na węglan sodu najcześciej, w obecności oranżu metylowego.
Poniżej w razie potrzeby podaję Ci przepis
Na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0002 g odważasz ok. 0,3 g odpowiednio czystego i wysuszonego Na2CO3. Odważkę soli przenosimy ilościowo do kolby stożkowej 250 mL. Dodajemy ok 50 cm3 wody destylowaneuj i mieszamy r-r do całkowitego rozpuszczenia soli. Dodajemy 2 krople oranżu metylowego i miareczkujemy r-rem kwasu solnego do pierwszej zmiany zabarwienia z żółtej na żółtopomarańczową (cebulkową). Oznaczenie powtarzamy 3-4 razy i jako wynik przyjmuje się średnią z poszczególnych oznaczeń. Wyniki nie moga się różnić więcej niż 0,05 cm3.
Stężenie molowe r-ru HCl obliczasz ze wzoru:
cHCl • VHCl / fHCl = mNa2SO3 / MNa2SO3 • fNa2SO3
ggdzie:
m - odważka Na2CO3, g
M - masa molowa Na2CO3, g/mol
V - objętość HCl, dm3
f - współczynnik równoważności HCl i Na2CO3

Literatura:
Maria Kopacz, Ćwiczenia labor i rachunk. z analizy ilościowej, Praca zbiorowa pod red. M. Kopacz, 30, 2005, Oficyna Wydawnicza PRz


24 mar 2008, o 11:41
Zobacz profil

Dołączył(a): 14 mar 2008, o 23:32
Posty: 11
Post 
Cos niewyraznie wyglada ten wzor do obliczenia Chcl. Nie moge sie w nim polapac, chyba jakis czcionek nie mam. Moglbys mi go napisac uzywajac * i /
:)


26 mar 2008, o 18:33
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 18 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 30 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..