Dołączył(a): 28 lis 2005, o 20:10 Posty: 608 Lokalizacja: Kraków
Siarczan (VI) żelaza (III)
Problemow moich z zelazem ciag dalszy... Chcialem otrzymac powyzsza sol. Zalalem, wiec srednio stezonym kwasem elementy stalowe (tak mi sie przynajmniej wydaje ), a poniewaz reakcja szla bardzo powoli postanowilem zostawic to i zobaczyc pozniej co sie z tym stanie. Przyszedlem po jakims miesiacu i zobaczylem ciemno-fioletowy roztwor, o odczynie nadal kwasnym, z kawalkami stali w srodku i z zapachem jakiegos gnoju Co to moglo byc? Spojrzalem w tablice rozpuszczalnosci i ujrzalem tylko, ze z siarczanow fioletowa barwe ma tylko siarczan chromu. Po pierwsze: co mi powstalo? Po drugie: jezeli powstalo to co mysle to jak to rozdzielic? Jakos zal mi chromianu na otrzymywanie soli zelazowych... Oto zdjecie tego roztworku:
Załączniki:
Obraz 009.jpg [ 70.57 KiB | Przeglądane 13330 razy ]
21 mar 2007, o 18:59
Tryptamind
******
Dołączył(a): 1 lut 2007, o 12:16 Posty: 97
chrom co najwyzej przyspieszyl by reakcje zelaza z kwasem, jesli twierdzisz ze zostaly w srodku resztki, jesli juz powstanie siarcza VI zelaza II nie III (dodatek nadtlenku wodoru i nadmiar kwasu, sprawdza sie z solnym, ciekawe jak bedzie z siarkowym, albo dodatek HNO3)
do stali dodaje sie rozne dodatki, sprobuj zrobic to samo z drutem zelaznym, zawiera mniej dodatkow
Ostatnio edytowano 21 mar 2007, o 19:09 przez Tryptamind, łącznie edytowano 2 razy
21 mar 2007, o 19:04
Alchemik
**
Dołączył(a): 4 gru 2006, o 08:37 Posty: 611 Lokalizacja: Średniowiecze
Skoro elementy stalowe, to też i węgiel. Chrom Hmm... wytrąć osady wodorotlenków: Fe(OH)3 jest ceglasto-brazowawy, a Cr(OH)3 zielony. Albo przesącz to... może masz tam jeszcze inne domieszki Postaraj się zrobić jakieś próby analityczne z tym, może czegoś się dowiesz Powodzenia
EDIT/// Dzięki Tryptamind pokiełbasiło mi się... Pozdrawiam Alchemik
_________________ ALCHEMICZNA KRUCJATA
Sapentiam, prudentiam et scientiam.
Z rtęcią reaguje dusza...
Eksperyment prowadzi do poznania. Teoria do wiedzy. Synteza tej pary - mądrością staje się w głowach najwytrwalszych.
Ostatnio edytowano 21 mar 2007, o 19:19 przez Alchemik, łącznie edytowano 1 raz
21 mar 2007, o 19:07
Tryptamind
******
Dołączył(a): 1 lut 2007, o 12:16 Posty: 97
Cytuj:
Z tego, co widzę, to chyba to jest jakiś koloid.
ciekawe przypomnij sobie co to jest roztwor koloidalny
bez analizy to tolko zgadywanki
21 mar 2007, o 19:13
b@rtek
Dołączył(a): 28 sty 2007, o 11:47 Posty: 41
smród może pochodzić od drobnych nawet zanieczyszczeń niemetalami typu arsen, często się zdarza
21 mar 2007, o 20:56
jaozyrys
@MODERATOR
Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24 Posty: 868 Lokalizacja: Opole
Zelazo pasywuje się w st. siarkowcu, w stali jest mnóstwo dodatków a co do chromu to w stali KO (kwasoodpornej) jest go nawet ponad 20%, zapewne w niewielkich ilościach jest też dodawany do zwykłej, zresztą szybkie sprawdzenie na wiki:
Cytuj:
Stal obok żelaza i węgla zawiera zwykle również inne składniki. Do pożądanych - składników stopowych - zalicza się głównie metale (chrom, nikiel, mangan, wolfram, miedź, molibden, tytan). Pierwiastki takie jak tlen, azot, siarka oraz wtrącenia niemetaliczne, głównie tlenków siarki, fosforu, zwane są zanieczyszczeniami.
Do żelaza III utleniła sie prawdopodbnie tylko część, jesli był niedobór kwasu to metaliczne żelazo redukowało je jeszcze do żelaza II, aczkolwiek sole żelaza II nie są zbyt trwałe i utleniają się tlenem z powietrza. Jednak sam widzisz że wobec ilości zanieczyszczeń i innych dodatków w stali to taki sposób otrzymywania soli żelaza nie ma sensu.
21 mar 2007, o 22:36
Elmo
@MODERATOR
Dołączył(a): 28 lis 2005, o 20:10 Posty: 608 Lokalizacja: Kraków
To jak inaczej zamienic zelazo w kationy Fe2+ i Fe3+? Zalac rdze kwasem? Od razu mowie, ze kasy na nic nie mam!
22 mar 2007, o 12:47
Tryptamind
******
Dołączył(a): 1 lut 2007, o 12:16 Posty: 97
Fe2+ zelazo i HCl
Fe3+ zelazo, HCl i H2O2
zelazo sie pasywuje w siarkowcu jesli jest czyste, nawet minimalne dodatki ktorych ciezko uniknac umozliwiaja reakcje (mikroogniwa)
22 mar 2007, o 12:52
Elmo
@MODERATOR
Dołączył(a): 28 lis 2005, o 20:10 Posty: 608 Lokalizacja: Kraków
To w takim razie sprobuje z zelazem otrzymanym w reakcji aluminotermii (Al + Fe2O3). Otrzymywalem juz w ten sposob zelazo. Do mieszaniny poreakcyjnej przykladalem magnes i otrzymywalem takie czarne drobinki (chyba...) czystego zelaza. Tylko, ze w takim przypadku tego zelaza, jak i soli otrzymam malo. Musze zatem sprowadzic jakies wieksze ilosci zelaza. Skad wziasc w miare czyste zelazo? Wiem, ze sa rozne rodzaje stali (miekka, twarda itd.), o co pytac ewentualnie zlomiarza? Moze gwozdzie beda dobre?
PS. Sorry za powtorki, ale nie wiedzielm czym zastapic to slowo
22 mar 2007, o 13:05
Tryptamind
******
Dołączył(a): 1 lut 2007, o 12:16 Posty: 97
gwozdzie, miekki drut zelazny, przeprowadz pozniej krystalizacje na goraco, wytraca sie w miare czyste sole zelaza, reszte wylej, otrzymane krysztaly mozesz ponownie przekrystalizowac
W tym twoim roztworze może występować wiele jonów metali, których barwy po wymieszaniu dały taki ciekawy kolor. Ja uzyskałem dosyć spore ilosci soli żelaza na +III ze szlamu. Nieopodal mojeje hacjendy wywalają w lesie szlam z odstojników żelaznych z oczyszczalni wody (wodociągów) w szlamie poza zanieczyszczeniami typu piasek wystęuje pratycznie sam węglan i wodortlenek żelaza na III. Trzeba to potraktować kwasem solnym, przesączyć. Potem zalać to np. wodortlenkiem sodu, strącowy osad wysuszyć żeby ew. na powietrzu Fe(OH)2 przeszło mi w Fe(OH)3, potem osad przemywać kilkakrotnie wodą. Zalać pożądanym kwasem, i przeprowadzić krystalizację. Po wykonaniu analizy wyszło mi 99% jonów Fe(III+) część miedzi, a reszty nie udało mi się zidyntyfikować metodami chałupniczymi.
A tego szlamu, w tej chwili to już można rzec gleby żelazowej (drzewa całe pokryte takim gównianym nalotem i martwe) jest kilka ton chyba w lesie
_________________ Dumny student Politechniki Gdańskiej i jej wspaniałego wydziału Chemicznego na kierunku Biotechnologia !
GG:3716505
22 mar 2007, o 13:45
Anonymous
Ja mieszałem gwoździe i spinacze żelazne z H2SO4 30% to roztwór był żółty śmiedział H2S podobnie a na ścianka plastkowego pojemnika był coś coś szarego. Trudno było domyć ten shit.
22 mar 2007, o 17:03
kmno4
******
Dołączył(a): 9 lip 2004, o 23:05 Posty: 434 Lokalizacja: z Krainy Deszczowców
Taka barwa jak w zlewce to na 100% chrom +3, jak już było z resztą powiedziane.
Generalnie żelazo bardzo powoli reaguje z H2SO4 i jeżeli chce się coś konkretnego otrzymać to trzeba refluksować albo zastosowac rozpuszczanie elektrolityczne. Ja zastosowałem refluks, wsadem był 20% H2SO4 i gwoździe w nadmiarze:) Podobno dobra jest też blacha transformatorowa, przy okazji trochę krzemu w proszku można uzyskać:) Roztwór taki śmierdzi trochę i zawiera sporo osadu+resztki gwoździ. Niemniej to dosyć czysty r-r FeSO4 i można go dalej przerabiać na Fe2(SO4)3 za pomocą H2O2. Robiłem konkretnie w ten sposób ałun żelazowo-amonowy ( +(NH4)2SO4 ) bo nieco łatwiej go otrzymać niż sam Fe2(SO4)3x9H2O. Wyszło bez pudła - białe kryształki z lekko fioletowawym odcieniem.
24 mar 2007, o 13:38
Anonymous
Kiedyś, jak jeszcze byłem piękny i młody, a potrzebowałem roztworów Fe+3 - robiłem elektrolizę roztworu NaCl z anodą z blach transformatorowych, w naczyniach połączonych kluczem z waty nasączonej też roztworem NaCl (separacja od katody). Potem dodawałem wody utlenionej i finał. Roztworem tym trawiłem laminat z folią Cu (płytki drukowane). Gdy potrzebowałem usunąć NaCl - strącałem osad wodorotlenkiem sodu, płukałem dekantując i ponownie rozpuszczałem w kwasie solnym. Wiem, wiem. Uprzedzam krytykę : chodziło o to by robić doświadczenia. Frajda polegała na przelewaniu roztworów, mieszaniu, strącaniu osadów, roztwarzaniu itd. itp. Z resztą sprawia mi to przyjemność do dzisiaj
24 mar 2007, o 20:46
Seth
**
Dołączył(a): 21 gru 2006, o 10:07 Posty: 199 Lokalizacja: Teby
Jak dobrze przypuszczam, zdjęcie pokazuje żelazo w trakcie reakcji,barwa fioletowa powstała z racji częściowego utlenienia się jonów żelaza tlenem z powietrza, często zanieczyszczenia powodują zciemnienie roztworu, najczęściej węgiel oraz samorozdrobnione żelazo odrywające się w trakcie reakcji, w późniejszym etapie jest go coraz mniej. Polecam odtłuszczone zwykłe gwoździe, najlepiej najdobniejsze. Gwożdzie zalewamy roztworem H2SO4 ja najczęściej jak jeszcze to robiłem używałem elektrolitu (ok 37%) do akumulatorów. Wskazane podgrzewanie a nawet gdy reakcja wykazuje znaczne spowolnienie kilkuminutowe gotowanie. Następnie sączymy roztwór od zanieczyszczeń i resztek nieprzereagowanych gwoździ. Następny etap to utlenienie żelaza (II) do (III) w tym celu do przesączonego roztworu dodajemy perhydrolu a w przypadku wytrącania się brunatnego osadu niewielkie ilości kwasu siarkowego, w zależności od stężenia roztwór powinien posiadać barwę od żółtej do brązowej. Sole żelaza (III) w roztworach wodnych łatwo hydrolizują więc roztwór do krystalizacji powinien być lekko kwaśny. Siarczan żelaza (II) ten zielony można po przesączeniu wydzielić z roztworu przez dodanie denaturatu w ilości 50% objętości roztworu (przesączu) i tak otrzymane kryształy rozpuścić w wodzie i utleniać.
26 mar 2007, o 11:39
Dobry666
*
Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45 Posty: 492 Lokalizacja: Zgierz
Małe odświeżenie tematu. Mam pytanie z cyklu: "Czy równanie prawdę Ci powie?" 6FeSO4 + 3H2O2 ---> 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(OH)3 Da się tak Ewentualnie coś takiego:
FeSO4 + H2O2 ---> Fe2(SO4)3 + Fe(OH)3 + H2O (z rozkładu H2O2 by było), lecz jakoś to do mnie nie przemawia... Próbowałem uzgodnić na szybko, ale coś nie wyszło :/
Aaa... Przeczytałem też w jakimś temacie, że sole Fe^3+ najlepiej krystalizować z lekko kwaśnego r-ru, bo hydrolizują. Prawda?
25 wrz 2009, o 16:13
Pit
***
Dołączył(a): 31 gru 2008, o 00:04 Posty: 489 Lokalizacja: xXx
Ja bym napisał coś takiego uwzgledniając to, że podczas roztwarzania zwykle kwasu bedziesz miał nadmiar, a nawet sama hydroliza już powoduje powstanie kwaśnego odczynu: 2FeSO4+H2O2+H2SO4----->Fe2(SO4)3 + 2 H2O
25 wrz 2009, o 19:19
Dobry666
*
Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45 Posty: 492 Lokalizacja: Zgierz
Z tym, że ja nie chcę od razu w r-rze z kwasem go utleniać podczas syntezy. Zrobiłem kiedyś kryształy FeSO4, a że mi się utleniały, to odwodniłem je do monohydratu i mam teraz biały proszek. Sprawdzałem SCN^- i nie ma śladu Fe^3+ jak na moje oko, (ale wzrok to ja mam słaby ). Chciałbym teraz część utlenić do Fe^3+, ale nie chcę lać za dużo perhydrolu i kombinowałem nad równaniem reakcji... Tak myślę jeszcze, że gdyby przesadzić z ilością H2O2, to można r-r podgrzać i perhydrol się rozłoży? Miałem sytuację, że przy otrzymywaniu FeSO4 podgrzewałem zlewkę (prawdopodobnie ja przegrzałem) i powstał mi osad Fe(OH)3 Także liczę na małą pomoc przy tym
26 wrz 2009, o 20:57
Pit
***
Dołączył(a): 31 gru 2008, o 00:04 Posty: 489 Lokalizacja: xXx
No to ewentualnie coś takiego:
6FeSO4 + 3H2O2 ------> 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(OH)3
Tak mi się udało uzgodnić. Masz może fotę kryształów Fe2(SO4)3? Jak by były ładne to może się skuszę
26 wrz 2009, o 22:51
raymundo
@MODERATOR
Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00 Posty: 1506 Lokalizacja: SRC
No ale weź dodaj trochę H2SO4 do tego.
26 wrz 2009, o 22:57
Dobry666
*
Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45 Posty: 492 Lokalizacja: Zgierz
raymundo napisał(a):
No ale weź dodaj trochę H2SO4 do tego.
Tak, wiem o tym. Głównie chodzi mi o uzgodnienie reakcji i czy ma ona sens. Później ładnie sobie wyliczę ile otrzymam wodorotlenku i dodam odpowiednią ilość kwasu do tego.
6FeSO4 + 3HO2 ---> 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(OH)3 - tą reakcję znalazłem też niedawno na wiki, na następny dzień jak uzgodniłem reakcję.
@Pit: Miałem piękne FeSO4*7H2O Cieszyły oko ok. roku - wielu je podziwiało Jak zaczęły się utleniać, to starannie je odmyłem z Fe^3+ i poszły na smażenie Ale zrobię nowe
27 wrz 2009, o 00:30
Pit
***
Dołączył(a): 31 gru 2008, o 00:04 Posty: 489 Lokalizacja: xXx
FeSO4*7H2O też mam. Wrzuciłem nawet kiedys fotę do muzeum. Ale chodzi mi o Fe2(SO4)3. Jakaby były w miarę to może bym sobie otrzymał, w końcu trochę gwoździ, elektrolitu i wody utlenionej to nie majątek , a oko potem się cieszy jak widzi ładne kryształki
27 wrz 2009, o 11:08
Dobry666
*
Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45 Posty: 492 Lokalizacja: Zgierz
Kiedyś już robiłem tą reakcję dla sprawdzenia przebiegu, ale dałem chyba za dużo H2O2, bo wyszedł mi taki czerwony syrop po przefiltrowaniu r-ru i ciężko krystalizował Tylko, że jeszcze przy dodawaniu perhydrolu całość się prawie gotowała, więc powinien się rozłożyć. Chyba, że jakieś małe ilości mogły zostać :/
Ale za to uzyskałem ładny krążek Fe(OH)3 Jak policzę co i jak i zrobię kryształ, to rzucę się fotą Tylko przydałoby się też dorobić FeSO4...
27 wrz 2009, o 11:54
Dobry666
*
Dołączył(a): 14 sty 2009, o 19:45 Posty: 492 Lokalizacja: Zgierz
Wydaje mi się, że ten temat najlepiej pasuje do mojego problemu... Jeśli osad Fe(OH)<sub>3</sub> przez dłuższy czas (~ 1,5-2 tyg.) stał w r-rze H<sub>2</sub>O<sub>2</sub> lub lekko zasadowym, to czy mogło z nim się coś stać?
6 maja 2011, o 20:13
Pit
***
Dołączył(a): 31 gru 2008, o 00:04 Posty: 489 Lokalizacja: xXx
Wydaje mi się, że gdzieś czytałem,że w ten sposób otrzymywano kiedyś jon (FeO4)2-. Jest on koloru fioletowego, jest nietrwały i jest bardzo silnym utleniaczem. Nie mogę jednak tego teraz nigdzie znaleźć
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 4 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników