Czy działając chlorkiem sulfurylu na kwas octowy otrzyma się chlorek acetylu?
2CH3COOH+SO2Cl2 > 2CH3COCl+H2SO4
Normalnie zalecają użycie PCl3 ale chlorek sulfurylu jest tańszy.
Zaznaczam, że nie chodzi o produkcję narkotyków.

to da się zrobić, problemem jest tylko oddziaływanie powstajacego H2SO4 i jego działanie na związki organiczne przy dużym stężeniu. w reakcji z chlorkiem tionylu postaje lotny SO2 i nie ma problemu

Ale chlorek tionylu jest trudniejszy do zrobienia niż chlorek sulfurylu.
.
Stężony kwas siarkowy chyba nie będzie niszczył kwasu octowego (patrz otrzymywanie kw. octowego lodowatego z bezw. octanu sodu). Spodziewam się jakiegoś innego kruczka z powodu którego nie podają metody otrzymywania chlorku acetylu z dość pospolitego chlorku sulfurylu i o niego pytam.

Żaden idiota nie będzie robił żadnego SO2Cl2 czy SOCl2, to się po prostu kupuje. Poza tym, jak już zostało powiedziane, polecam użycie SOCl2...

a może kolega się pochwali gdzie ,,to się po prostu kupuje"????

w POCHu tak od ręki to chyba nie sprzedawają, poza tym tam litr kosztuje 158,60 pln.

Wiesz, ok. 160 zł za litr to nie tak dużo. Ja pracuję ze związkami, które za 1 gram kosztują więcej. Poza tym SOCl2 jest w większości laboratoriów, więc nie widzę problemu.

Chyba jestem idiotą... Chlorek sulfurylu robiłem przez syntezę z chloru i dwutlenku siarki, przy użyciu raz bezwodnika octowego jako katalizatora i dwa - za pomocą węgla aktywnego (Supniewski). W wyniku tych dwóch prób stałem się posiadaczem ok. 200g tego związku. 160 zł za litr czegoś co powstaje z chloru i SO2 to trochę dużo, poza tym samodzielna synteza dała mi dużo radości (chemią zajmuję się wyłacznie amatorsko).
Synteza chlorku tionylu wymaga dysponowania SO3, dlatego raczej odpada.

Radzio niech zgadne ... pracujesz gdzies na labie i za odczynniki nie placisz?

niektórzy to mają dobrze
ale sam też nie narzekam :P
Radzi może zasponorujesz biednych cheików amatrów lub pozwolisz sobie pomóc w swoim labie
Pozdrawiam
2pio

Broń boże, nikogo nie wpuszczę do siebie do labu Żeby mi ktoś coś zniszczył, szczególnie, że czasami z metaloorganiką nie ma żartów...

Kurde, też się czuję idiotą. SOCl2 jest w większości laboratoriów ale na uczelniach itp, no a w domowych????????? dobrze jeśli ma się dostęp do takich odczynników na dyplomie czy jakimś kole chemicznym i nie trzeba płacić, no ale w domowym labo, gdy za wszystko trzeba płacić grubą kasę????????????na wszystko trzeba długo oszczędzać, chemia to kosztowne hobby, ale co mi tam, zaledwie 160 pln za litr SOCl2 i jeśli ma się pozwolenie na to !! Pozdrawiam

No dobra, mamy SO2Cl2 (nieważne jak uzyskany). Będzie z tego chlorek acetylu? Bo wcześniej jak w sobotę nie spróbuję.

Radzio a co teraz robisz u sibie w labie
bo z metaloorgniki jestem na bierząco
tak przyokazji lab z metalorganiki to jest wypas na maxa
Pozdrawiam
2pio

Na razie nic nie robię bo mam sesję. Ale moge powiedzieć, że będe badał reakcje epoksydów ze związkami metaloorganicznymi. Jak dobrze pójdzie to będzie z tego JACS

Niestety - z mieszaniny chlorku sulfurylu z lodowatym kwasem octowym destylował S02Cl2 a nie chlorek acetylu. Z "byle czego" taki cymes nie powstanie.

Myśkę że trzeba wykorzystać PCl3 lub nawet PCl5... przepisy na te związki są w Supniewskim, jak masz fosfor to robi się je dość prosto.

Jak bym miał fosfor to bym sobie d... chlorkiem sulfurylu nie zawracał...

To co, robimy piecyk do redukcji fosforanów węglem?

A właśnie ma ktoś przepis na PCL3 lub PCL5 i nie wkleił by tu bo się tak szczęśliwie składa
że mam fosfor biały

Connect a dry 250 ml three neck flask with a distillation adapter, condenser and addition funnel. Use a 250 ml rb flask for the receiver connected to the condenser with a vacuum adapter. Use the vacuum adapter to make a gas trap with rubber tubing to an anhydrous CaCl2 drying tube exiting to an inverted funnel suspended over a beaker of water. This important stage is to protect the distillate from water while absorbing HCl evolved in the reaction.

Place 54 g. (52 ml.) of glacial acetic acid in the three neck flask, close with a stopper and add slowly through the addition funnel 46 g. (29 ml.) of phosphorus trichloride. Cool the flask by immersion in a water bath. Mix the reactants thorougly and, after allowing the mixture to stand for ten minutes, heat the water bath to 40-50°C and maintain it at this temperature for thirty minutes, with occasional swirling of the flask. During the heating the liquid usually separates into two layers. Acetyl chloride forms the upper layer.

Distill the acetyl chloride by heating the water bath to boiling and maintaining it at that temperature as long as any liquid passes over. Cool the receiver in an ice bath during the distillation. The syrupy residue in the distilling flask is phosphorous acid, which is discarded.

CAUTION: The reaction mixture must not be overheated since this will lead to formation of phosphine, which is spontaneously flammable in contact with air.

To the distillate add two drops of glacial acetic acid, to destroy mixed phosphorous-acetic anhydrides that would cause turbidity to develop on standing. Redistill the acetyl chloride from a distillation apparatus arranged as before except without the addition funnel and with a thermometer. Collect separately in a dry receiver the portion boiling at 50-56°C and transfer it to a dry weighed glass-stoppered bottle. Acetyl chloride attacks corks and rubber stoppers. The yield is 44-56g.

sorka ze po angielsku ale sadze że sobie poradzicie jak coś. W miare prosta reakcja.Potrzebne rzeczy to (cena i objętość) :

Kwas octowy 99,5% lodowaty CH3COOH
500 ml - 9 zł
1000 ml - 14 zł

Fosforu trichlorek PCl3 cz.
350 g - 40 zł

Wapnia chlorek CaCl2 bezwodn.
200g - 11 zł
500g - 19 zł
1000g - 29 zł

Niby wydaje sie dużo 40 zł za 350g trichlorku ale policz sobie ze z 46 gr. wychodzi ci 44-56g.Więc wydajność reakcyjna jest dość spora.CZyli teoretycznie powinno wyjść okolo 400g chlorku acetylu. Patrząc na to w formie ze normalnie chlorek acetylu kosztuje 100 g - 20 zł lub 250 ml - 40 zł jest to niezła perspektywa. Jedna rzecz mnie tylko nurtuje zeby zrobic z tego roztwór nie-wodny w czym to jest rozpuszczone przy sprzedaży i w jakich proporcjach.Chodzi o roztwór nie-wodny w dalszej prespektywie do produkcji bezwodnika octowego.Chloroform albo eter. Prościej będzie eter ale jaki ?. pozdrawiam wszystkich zainteresowanych tematem.

Na wikipedi napisali o chlorku acetylu:"Otrzymywany z kwasu octowego i trichlorku fosforu lub przez katalityczną reakcję kwasu octowego z chlorowodorem.", ten drugi wariant wydaje się bardziej interesujący.
Elektryku o jakiej producji narkotyków mówisz? Bo tłumaczyłeś się troche jakby z pozycji skazanego.... Nawet jakby był użyteczny do jakichś tam narkotyków to mnie to zupełnie nieinteresuje, równie dobrze kupując C6H6 móbłbym się tłumaczyć, że nie będę robił z tego koktajlu Mołotowa.
Wracając do chemii to skoro już zadałeś sobie trud zrobić 200g chlorku sulfurylu to może spróbuj reakcji chloru z siarką. Tylko trzeba ją podgrzać do nieco mniej (niepatrzyłem dokładnie) niż 100 C, bo w temp pokojowej to chlor bezreakcyjnie (albo reaguje niezmiernie powoli) przenika przez pył siarki. W tej temp (nieco mniej niż 100 C) to chlor wyraźnie już reaguje z siarką i tworzący się S2Cl2 niedługo rozpuści cały pyłek S, robiąc pomarańczowy roztwór.
Jak chcesz to spróbuj reakcji tego S2Cl2 z CH3COOH.
Tak na marginesie to ja bym ten chlorek sulfurylu pogotował jakiś czas z lodowatym CH3COOH pod chłodnicą zwrotną i poczekał aż ujdzie HCl i dopiero dalej normalnie destylował. Niewiadomo przecież, czy chlorek sulfurylu natychmiast reaguje z CH3COOH, być może trzeba te ciecze dłuższy czas przetrzymać razem lub jakiś czas pogotować przed destylacją, może też dodać mocnego kwasu w roli katalizatora.
Chlorek acetylu podobno na 100% powstaje podczas gotowania CH3COOH z chlorkiem benzylidynu C6H5-CCl3.
Pozdr.

Na szybko tłumaczone więc sorka za błędy. I odrazu pytanie. Produktem koncowym jest płyn.Czy idzie jakos zrobic z tego materiał sypki, proszek, grudki ?.


Zestaw taki sam jak do produkcji bezwodnika:

Umieść 54 g. (52 ml.) lodowcowego octowego kwasu wewnątrz 3-szyjnej, zamkniętej korkiem i termometrem ,dodaj wolno przez zakraplacz 46 g. (29 ml.) fosforu trichlorek. Ochłodź przez zanurzenie w kąpieli wodnej. Mieszanina przereagowuje i potem po dziesięciu minutach, ogrzej kolbę do 40-50 ° C i utrzymać ją trzydzieści minuty, mieszając od czasu do czasu. Podczas ogrzewania płyn zwykle rozchodzi się do dwóch warstw. Acetylu chlorek tworzy górną warstwę.

przedestyluj chlorek acetylu przez podgrzewanie do temperatury wrzenia płynu . Ochłodź odbiornik w kąpieli lodu podczas destylacji. Lepka pozostałość w destylującej płaskiej butelce jest fosforowym kwasem, który zostaje wyrzucony

OSTROŻNOŚĆ: mieszanina reakcji nie powinna zostać przegrzana od to będzie prowadzić do formacji phosphine, który jest łatwopalny w kontakcie z powietrzem.

Do destylatu dodaj dwie krople lodowcowego octowego kwasu aby zniszczyć mieszane fosforowy octowe anhydryty, które powodują zmętnienie. przedestyluj chlorek acetylu w aparacie do destylacji bez zakraplacza( zatkać korkiem na szlif). Kolekta oddzielnie w suchym odbiorniku porcja wrząca w 50-56 ° C i transfer to do suchy zważył zakorkowany na szkle butelkę. Acetyl chlorek atakuje korki drewniane i korki gumowe. W wyniku reakcji powstanie 44-56g Chlorku acetylu.

Nie wiesz czegoś o związkach cynkoorganicznych? Czy powstaną jeżeli wsypiesz rozdrobniony cynk do roztworu aktywniejszego chlorku alkilowego np. benzylu, izopropylu w zwykłym eterze (C2H5)2O?
Podobno nie reagują w przeciwieństwie do magnezoorg. z ketonami. Czy w ogóle cynkoorganiczne reagują podobnie do magnezoorganicznych?
Niewiem czemu wszędzie piszą o magnezoorganicznych - one mnie nie interesują, a o cynkoorganicznych to nigdzie nic nie moge znaleźć
Pozdro.

Musisz mieć cynk aktywny phd.pdf czy jakoś tak o otrzymywaniu metali aktywnych.. np. poprzez redukcje soli cynkowych w cieklym amoniaku sodem.. czy inne metody A o związkach cynkoorganicznych tez jest cały pdf... o nazwie "reformatsky reaction" Ehhh trochę inwencji w poszukiwaniach.

jak to, a reakcja Reformackiego? Nawet kolega stosuje związki cynkoorganiczne do syntez

A cynk można aktywować dodatkiem jonów Cu