Autor |
Wiadomość |
klugex
Dołączył(a): 3 maja 2007, o 23:12 Posty: 28
|
 Siarczek sodu Na2S
Chciałem otrzymać sobie Na2S.
Więc najpierw stopiłem w parownicy Fe z S i otrzymałem FeS. Następnie wsadziłem to do kolby i zalałem HNO3, zaczął się wydzielać najpierw H2S, a potem NO2, po pewnym czasie gry reakcja ustała dodałem, kilka gramów NaOH i dolałem trochę H2O. Po kilku minutach gaz w kolbie którym był prawdopodobnie NO2 zmienił barwę z brunatnej, na blado żółtą. Co to za gaz, i czy w r-r na dnie kolby znajduje się Na2S?
|
4 lip 2007, o 19:46 |
|
 |
Karvon
***
Dołączył(a): 30 gru 2006, o 02:36 Posty: 428 Lokalizacja: Poznań
|
Źle dobrałeś kwas... Azotowiec utlenił najprawdopodobniej większość siarczku. NO2 po prostu zaczął się rozpuszczać w wodzie (przy okazji reagując z OH-) , a ten pozostający ponad roztworem też trochę zdimeryzował, stąd jego kolor tak wyblakł.
I raczej nienajlepszy pomysł na zbieranie H2S.
Następnym razem:
- zapoznaj się z tym http://chemik.vitnet.pl/articles.php?id=47
- użyj HCl, H2SO4 ( rozcieńczonego),
- H2S odbieraj w płuczce z roztworem NaOH (transport przez np. wężyk; przyda się też mechanizm zabezpieczające przed cofnięciem się roztworu NaOH do kolbki).
|
4 lip 2007, o 20:36 |
|
 |
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
|
żeby otrzymać siarczek, to na przyszłość polecam metodą redukcji węglem Na2SO4, zamiast sproszkowanego węgla drzewnego można mąki użyć, najlepiej skrobi ziemniaczanej. wystarczy to pomieszać i prażyć w tyglu 
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
 weź udział:
|
5 lip 2007, o 16:18 |
|
 |
klugex
Dołączył(a): 3 maja 2007, o 23:12 Posty: 28
|
Dzięki DM, czytałem o tym w supkiewiczu, ale 700*C w moim dość prymitywnym laboratorium trudno otrzymać.
A do jakiego stopnia do siarczynu, siarczanu  jeśli się tak głupio spytam. A Fe(NO3)2 rozpadł mi się prawdopodobnie i mam jonową zupkę.
|
5 lip 2007, o 17:20 |
|
 |
Nuclear
**
Dołączył(a): 22 kwi 2006, o 15:46 Posty: 233 Lokalizacja: Łódź
|
no nie wiem czy tak trudno... lampka spirytusowa albo naftowa i spokojnie otrzymasz 900*C 
_________________ gg 1616087... Powrót księcia ciemności, który uroczyście przysięga nie pisać siana i gromić off-top!
|
5 lip 2007, o 18:31 |
|
 |
klugex
Dołączył(a): 3 maja 2007, o 23:12 Posty: 28
|
Może i otrzymam, ale czad nie jest tolerowany przez mój organizm. Wyciągu, nie mam, podwórka też zbytnio.
|
5 lip 2007, o 18:47 |
|
 |
Nuclear
**
Dołączył(a): 22 kwi 2006, o 15:46 Posty: 233 Lokalizacja: Łódź
|
hmm czad znaczy się po spaleniu paliwa w lampce? wybacz ale przez 2-3 wieki uzywano nafty jako paliwa w lampach i jakoś ludzi mało ginęło z powodu czadu tym bardziej z alkoholem który spala się raczej całkowicie... co innego dziś (ach te piecyki i bojlery...)
_________________ gg 1616087... Powrót księcia ciemności, który uroczyście przysięga nie pisać siana i gromić off-top!
|
5 lip 2007, o 21:16 |
|
 |
klugex
Dołączył(a): 3 maja 2007, o 23:12 Posty: 28
|
Zapis reakcji z supkiewicza:
Otrzymanie Na2S sposób III strona 411
Redukcja Na2SO4 do Na2S przy pomocy węgla.
Na2SO4 + 4C ---> Na2S + 4CO
Wiem że trzeba by trochę tego CO żeby coś się stało ale nie zamierzam ryzykować, więc półspalanie stanowi mój najmniejszy problem.
Może jednak coś zaproponujesz, np żebym go kierował do naczynia w gazowym chlorem, chlorek karbonylu będę mógł chociaż wyczuć bo ma zapach świeżo skoszonej trawy  .
|
5 lip 2007, o 23:04 |
|
 |
artnew
Dołączył(a): 8 kwi 2007, o 18:15 Posty: 207
|
taaa... tyle ze bedzie juz za pozno jak go poczujesz... milego i dlugiego wachania 
_________________
|
5 lip 2007, o 23:20 |
|
 |
Karvon
***
Dołączył(a): 30 gru 2006, o 02:36 Posty: 428 Lokalizacja: Poznań
|
Może i ma zapach skoszonej trawy, ale piekielnie trudnym zadaniem będzie wywąchanie go w takim nadmiarze chloru, który też nie jest bezpieczny.
|
6 lip 2007, o 13:47 |
|
 |
Nuclear
**
Dołączył(a): 22 kwi 2006, o 15:46 Posty: 233 Lokalizacja: Łódź
|
ale nie rozumiem czemu zmieniasz metodę DM mówił o I i II a ty o III... zrób jak mówi DM (polecam jego metodę) jeśli uszczelnisz aparaturkę to gazy nie powinny sprawiać zagrożenia, a żadnego tlenku węgla (II), chlorku karbonylu i chloru nie będzie... po co utrudniać sobie życie produktami ubocznymi jeśli mamy odpowiednie substraty do prostszych i w bezpieczniejszych metod... 
_________________ gg 1616087... Powrót księcia ciemności, który uroczyście przysięga nie pisać siana i gromić off-top!
|
6 lip 2007, o 14:11 |
|
 |
klugex
Dołączył(a): 3 maja 2007, o 23:12 Posty: 28
|
Jak ci to powiedzieć nuclear, metoda przedstawiona przez DM jest tą samą którą ja spisałem w supkiewicza, (i on i ja piszemy o redukcji węglem).
Druga sprawa co mi z tego że uszczelnię aparaturę, w ogóle powiedz mi jak i po co uszczelniać tygiel  . I skąd ty wziąłeś jakąś aparaturę tu.
To z chlorkiem karbonylu było szydercze, jakbyś nie wiedział albo nie miał google to piszę chlorek karbonylu, fosgen, gaz bojowy... rozumiesz  .
dziwne ale jakoś wolę zaufać supkiewiczowi niż tobie  nie wiem czemu
|
6 lip 2007, o 14:23 |
|
 |
gambit
**
Dołączył(a): 14 sty 2007, o 13:09 Posty: 270
|
A nie jest łatwiej nasycić H2S r-r NaOH, a później krystalizować?
|
6 lip 2007, o 15:28 |
|
 |
Nuclear
**
Dołączył(a): 22 kwi 2006, o 15:46 Posty: 233 Lokalizacja: Łódź
|
TFU!!! Chodziło mi o metode Karvona, która także jest w supniewskim nawet na tej samej stronie  sorka  a co do fosgenu... to że przy takiej ilości postów nie mam gwiazdki i popełniam takie błedy jak poprzedni nie musi oznaczać że nie wiem co to jest chlorek karbonylu: COCl<sub>2</sub>
_________________ gg 1616087... Powrót księcia ciemności, który uroczyście przysięga nie pisać siana i gromić off-top!
|
6 lip 2007, o 20:37 |
|
|