Wykonałem dziś sobie w improwizowanych warunkach (z ciekawości) ekspresową syntezę CuI, w następujący sposób (pomijam dane ilościowe) :

W Erlenmayerce przygotowałem r-r CuSO4, w zlewce stęż. r-r KI. Zadałem zawartość kolby KI, do strącenia osadu. Przejściowy CuI2 jak mniemam szybko się rozpadł, i pojawił się białawy osad CuI, oraz fioletowe zabarwienie od jodu. Po chwili roztwór przyjął eleganckie brązowe (jodynowe) zabarwienie. Zadałem nadmiar KI dla całkowitego rozpuszczenia I2, i przesączyłem przez twardego filtraka (390). Lekko przemyłem, zebrałem osad z sączka. Jako produkt uboczny otrzymałem ok. 120 ml płynu Lugola (I2 w KI w H2O), który zlałem do miarówki z powodu tymczasowego braku innego naczynia z korkiem. Roztwór ten jest zanieczyszczony osadem CuI, bo trochę poszło obok sączka (niezbyt dobrze założony), lecz jest go niewiele. Zresztą traktuję go jako produkt uboczny.

Mam, jako początkujący kilka pytań ? Kiedy i jak należy zbierać osad z sączka ? Ja zrobiłem to chyba zbyt wcześnie, powinienem mu dać trochę obeschnąć, żeby całośc się trochę "skonsolidowała". Teraz mam taką papkę na szkiełku zegarkowym (niestety CuI jest ewidentnie skażony jodem, bo ma dośc silną nutę fioletu - ale nie miałem czasu więcej przemywać).

Jaką trwałość i stabilność ma powstały płyn lugola ? Pływa w nim troszkę CuI (kiedyś odsącze), no i na razie nie ma flaszki z ciemnego szkła.

Przemyj przesączony osad acetonem to pozbędziesz sie resztek nieprzereagowanego jodu.

Przesącz zawiera jeszcze K2SO4. Osad musiałbyś przemywać H2O lub etanolem.

Dzięki za radę


A co do K2SO4 - zapomniało mi się, późno pisałem

Ten jod można usunąć też tiosiarczanem sodu - Na2S2O3

Jeśliby używać tiosiarczanu do redukcji to można prawie w całości wykorzystać jony jodkowe do strącenia CuI.
Powstały w reakcji jod zostanie zredukowany do jodku, połowa(jodku) strąci się w postaci CuI, druga połowa w postaci jodu, który(jod) zostanie zredukowany do jodku, połowa jodku... itd. itd.

Mam jeszcze pytanie: jakim cudem miedż z +II stopnia utlenienia zredukowała sie do +I??

A nie dałoby rady zrobić tak z Cu(OH)₂ i KI ?

Dałoby się bo strąca sie trudno rozpuszczalny osad
Cu(OH)2 + KI -> KOH + CuI(2?)

Widzisz, zredukowały ją jony jodkowe, których część utleniła się do jodu.
Gdyby popatrzeć w tablice potencjałów okazałoby się jednak, że powinna ta reakcja zajść w przeciwną stronę.
Ale że powstaje trudnorozpuszczalny osad CuI przeto efektywne stężenie jonów Cu+ spada drastyczne i wpływa na zmianę potencjału układu Cu2+/Cu+ i umożliwia ww. reakcję.
(Padobnie jest przy elektrolizie NaCl miedzianą anodą, z tym, że tam powstaje kompleks, a tu osad)

Trudno rozpuszczalny to jest tez Cu(OH)2 i nic nie zrobisz

Sorki że też na to nie zwróciłem uwagi

owszem zrobisz, to zależy od tego co jest mniej rozpuszczalne, czy Cu(OH)2 czy CuI2, jesli trudniej jest ten pierwszy (a ścislej jeśli ma mniejszy iloczyn rozpuszczalności) to nic nie zrobimy, ale jesli trudniej rozpuszczalny jest CuI2, wtedy nic nam nie przeszkadza.

Trzeba jeszcze pamiętać o wyjątkach. AgCl można przeprowadzić działaniem NaOH w Ag2O, tak samo jak BaSO4 w BaCO3 rr węglanu sodu.

Jest (przynajmniej u mnie było) takie "klasyczne" dośw. z uzyskiwaniem właśnie soli o mniejszym iloczynie rozp, z innych trudno rozpuszczalnych - na moich laborkach było to otrzymywanie PbCrO4 (samo zdrowie ) z bodajże PbCl2 strąconego wcześniej.

to nie są żadne wyjątki, tylko przykłady tej reguły, którą wyżej zapisałem. Takich przykładów można podawać tysiące, tylko jest potrzebna tablica z iloczynem rozpuszczalności.

Problem w tym, że AgCl ma mniejszy iloczyn rozpuszczalności niż Ag2O a mimo to reakcja zachodzi. Dotyczy to oczywiście stężonych roztworów, bo w rozcieńczonych wszystko jest tak jak napisałeś .

jesteś pewien? Bo AgCl ma faktycznie mniejszy iloczyn rozpuszczalności i jak znam życie to dodając chlorku do osadu Ag2O powinien on przejść w cxhlorek, z resztą podobna reakcja jest podstawą argentometrii, gdzie wskaźnikiem jest K2CrO4. Chyba że ten iloczyn odnosi się do AgOH, a ten szybko będzie się rozkładał do Ag2O, który może być jeszcze trudniej rozpuszczalny niż AgCl.

PS sprawdziłbym doświadczalnie żeby rozwiać wątpliwości, ale niedawno skończył mi się AgNO3...

Sprawdziłe to doświadczenie, ale nie z AgCl a z BaSO4. Po krótce opisze jak to wyglądało:
1) Strącanie BaSO4 i przepłukanie wodą.
2) Dodanie do osadu nasyconego K2CO3, podgrzanie do wrzenia i zostawienie na noc.
3) Dokładne przemycie wodą osadu rzekomego BaCO3 (sprawdziłem czy przesącz nie daje osado z CaCl2)
I teraz zaczyna się ciekawe. Dodałem do osadu HCl i zaczęło się mocno pienić. Podgrzałem trochę i odsączyłem resztki osadu, a do roztworu dodałem H2SO4 1mol/l. Wytrąciło się dużo białego osadu.
Więc wychodzi na to, że to jednak prawda . Więcej jest napisane w książce Plucińskiego. Tłumaczy on, że jest to związane z inną aktywnością jonów w stężonym niż w rozcieńczonym roztworze.

Śledzę temat i dochodzę do prostego wniosku: to może być sposób na tanie otrzymywanie HNO3 bez NOx Tyle że trza dać HNO3 65%, co Wy na to? Ja z zabaw praktycznych to noobek w pewnym sensie...