Hej, jak najprościej w warunkach laboratoryjnych oczyścić odpad glicerynowy, który otrzymuje się w procesie otrzymywania biodiesla z oleju rzepakowego w reakcji z metanolem i KOH (katalizator). Zobojętniam go kwasem cytrynowym, a potem oddestylowuje metanol. Niestety to co otrzymuje, ma gestosc 1,29 i nijak nie ma sie do gliceryny. Jak sprawdzić w tym czymś jaka jest zawartość gliceryny. Bede wdzieczna za pomoc.

Witam

Odpad w którym chcesz oznaczyć glicerynę jest dość paskudny. Poza metanolem, nieprzereagowanym KOH jest też sporo mydeł które to doskonale emulgują sterole i inne jeszcze paskudztwa. Na początek warto przesączyć - następnie dodać duży nadmiar kwasu cytrynowego, przy nadmiarze kwasu cytrynowego gdy gęstość roztworu będzie znaczna na powierzchni będzie pływał żółty glut - większość gliceryny powinna przejść do roztworu - jakaś część na pewno zostanie w glucie. Mnie bardziej interesował ten glut wiec nie zajmowałem sie fazą wodną. Można też całość po zakwaszeniu i oddestylowaniu metanolu poddać destylacji z parą wodną (duża kolba bo całość sie pieni) i potem oznaczać glicerynę metodą kolorymetryczną. Obawiam sie że ilościowe oznaczenie gliceryny nie będzie sprawą łatwą.

Szanowni koledzy.
Temat takich prób znam, nie jeden już próbował. Na California University pewien zespół pracował nad tym, i z tego co opublikowano wyniki, nic z tego nie wyszło.
Ja kiedyś miałem też jeszcze pracując w poprzednim laboratorium (OBR) styczność z tematem, przyjechał pewien człowiek i też chciał oczyścić odpad glicerynowy, wysławszy próbkę do pewnego instytutu i współpracując z biochemikami, stwierdził, że nie da rady nic sensownego z tego zrobić.
Ja co prawda nad próbką nie siedziałem wcale, bo jakoś temat wydał mi się akurat w tym przypadku mało sensowny, a raczej idealistyczny, a jak wiadomo idea a pieniądze to dwie odmienne sprawy.

Nie wiem jak P.T. Oktol, ale ja tylko ze słuchu słyszałem, że nie da się tego z dobrą wydajnością otrzymać, co prawda nie jest to moje stwioerdzenie, być może metoda, którą przedstawiłeś, jest odpowiednia. Dać się napewno da zrobić, ale wymaga to pracy i kilku miesięcy co najmniej badań, bo jeżeli w gre wchodzi przemysłowe otrzymanie to tak to wygląda, laboratoryjną metodą, rzeczywiście da się zrobić, ale nie ma ona przełożenia na nawet półtechnikę.

AP.,

SCALONO
Wysłany: Nie Mar 16, 2008 4:38 pm
PS. Jeżeli chodzi o oznaczenie ilościowe gliceryny w produkcie technicznym, ja stosuję metodę dichromianową lub acetynową.

AP.,

Może poszukasz w książce, gdzie opisana jest technologia produkcji gliceryny jako produktu ubocznego przy otrzymywaniu mydła. Gdzieś nawet miałem opisane laboratoryjne otrzymywanie glc w ten sposób ale wyleciało mi teraz z głowy.

Witam

Oczywiście wszystko zależy jaka skala. Jeśli to ma być przemysłowe oczyszczanie gliceryny to być może destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem byłaby jedynie ekonomicznie uzasadniona. Jeśli to ma być wyłącznie analiza zawartości gliceryny to co innego.
Ja męczyłem ten odpad bardziej pod kątem wydzielania steroli. Gość od którego to brałem twierdził że ma pełną analizę tego odpadu ale ze względu na poniesione koszty nie podzieli sie wiedzą.
Analitycy mawiają jak nie wiesz co z tym zrobić to rzuć na HPLC (po destylacji)

Pierwsze słysze...
Kwestie dobrych analityków poruszałem już dawnio w kilku publikacjach. Przy okazji, ...faktycznie, metodami chromatografii zautomatyzowanej i skomputeryzowanej da się niemal wszystko określić, ale nie zapomnijmy, i to będę popierał i szerzył zawsze - dobry analityk, to taki, który miareczkowaniem i innymi metodami klasycznymi z niewielką pomocą przyrządów potrafi zrobić analizę. Faktycznie, że dokładność może być niekiedy nie zadowalająca, ale wiedza do zrobienia analizy była. Ostatnio miałem do czynienia z pewną analityczką, która, ...umiała nacisnąć guziczki na chromatografie gazowym HP wyposażonym we wszystko co tylko można sobie wymarzyć, ...bo firmna w której pracowała miała pieniądze na to, żeby takie urządzenie kupić. Niestety ta analityczka nie umiała prawidłowo nawet posługiwać się biuretą przy miareczkowaniu, a także nie wiedziała co czego służy kalces Więc wniosek jest taki, że niedługi aparaty będą mogły obsłigiwać małpki z zoo, wyszkolone odpowiednio, za banana na przykład, a zawód chemika stanie się gatunkiem do wymarcia...

Powiem Ci oktol, że pracowałem na wielu chromatografach, głównie gazowych, ale jako autor wielu metod analitycznych oznaczania uwalniania rozpuszczalników organicznych wysokowrzących, moge z dumą powiedziec, że moje metody oznaczania lotnych związków organicznych o tw>250°C (miareczkowo-wagowe) są czulsze niż jakikolwiek chromatograf.

To tak w kwestii refleksji o analitykach i analytykach, aby zauważyć problem który narasta!

PS. Ta sama analityczka o której pisałem wyżej chromatograf obsługiwała, ale już nie umiala chromatogramu rozczytać

Pozdrawiam,.

Pisząc "Analitycy" oczywiście nie miałem na myśli analityków wychowanych na klasycznych metodach analizy. Osobiście nie uważam aby metoda HPLC była lekarstwem na wszystko. Wielu moich znajomych pracujących na HPLC na pewnie by zaprzeczyło, udowadniając wyższość HPLC na innymi metodami. Osobiście uważam że zaprzęganie HPLC do analizy musi być uzasadnione - inna sprawa że trzeba też mieć wiedzę jak przygotować próbkę do takiej analizy. Wielu jest święcie przekonanych że metody chromatograficzne są dokładniejsze - co nie do końca jest prawda, są na pewno czulsze i sprawdzają sie w rutynowych analizach.
Przerabiałem ten spór osobiscie. Ja stosuje metody TLC i HPTLC w oznaczaniu izomerycznych kwasów triterpenowcyh w oznaczeniach ilościowych co u większości fanów HPLC wywołuje lekki uśmiech. Nawet argumenty nie są w stanie wszystkich przekonać.

PS - interpretacja chromatogramu - może jeszcze bym zrozumiał - ja ostatnio trafiłem na dziewczynę z 5 roku która pytała co kryje sie pod tajemniczym skrótem i cyferkami J. Nat. Prod. 61, 1090-1095.

Pozdrawiam

W kwestii jeszcze innych metod oznaczenia gliceryny w próbce, możesz zastosować analize metodą nadjodową.

Sięgnij również do PN/C-24002 Gliceryna surowa oraz PN/C-24004 Gliceryna farmaceutyczna.

Pozdrowienia,
AP., Spektrochem