Czy moglby mi ktos powiedziec jak wyglada otrzymywanie chlorku benzylu z alkoholu benzylowego ? Otrzymywal moze ktos? Ponoc hydrolizuje on w wodzie a jednak na rhodium znalazlem jedyna synteze z alkoholu benzylowego ktora sugeruje teoretyczna wydajnosc przy uzyciu nadmiaru kwasu solnego. Prosze o madre wypowiedzi na ten temat. Moze katalizatora uzyc w postaci chlorku cynku ?

Chlorek benzylu z alkoholu to raczej przez PCl3, POCl3, SOCl2, albo chlorometylowanie benzenu (paraformaldehyd + ZnCl2 + gazowy HCl), no i oczywiście bezpośrednie chlorowanie toluenu. Z alkoholu raczej się go nie otrzymuje, bo jest tańszy od niego. W Bochwicu znalazłem coś podobnego do tego, o czym pisałeś, ale dotyczące chlorków alkilowych; mianowicie, że można je otrzymać działając na 1 mol alkoholu 2 molami stęż. H2SO4 i 2 molami bezwodnego ZnCl2. Ale nie dam sobie nic zrobić, jeśli ta reakcja nie pójdzie w stosunku do alk. benzylowego

Z tym H2SO4 obawiam się że może zajść polimeryzacja
http://forum.chemik.vitnet.pl/viewtopic.php?t=15011
Patrz mój post w tym temacie.

Biorąc pod uwage trwałość kationu benzylowego powinna ładnie iść reakcja alkoholu benzylowego ze stężonym HCl-em . Ewentualnie można dać trochę ZnCl2 dla pewności.

Ja robiłem. Wpuszczałem chlor z elektrolizera (sprawdzając co jakiś czas natężenie prądu) do 0.5 l kolby zawierającej 100 ml toluenu. Normalnie chlor się rozpuszcza w toluenie dając mętny roztwór, po pewnym czasie jak się roztwór nasyci zaczyna uchodzić na zewnątrz.
Jeżeli chcesz aby chlor reagował z toluenem należy oświetlić kolbę żarówką np. 60W, ciecz robi się klarowna, rozpoczyna się reakcja, a HCl zaczyna opuszczać reagującą mieszaninę i należy go odprowadzać wężykiem nad powierzchnię wody w jakimś naczyniu.
Chlorek benzylu ma lekkie działanie łzawiące, zdecydowanie słabsze niż chloroaceton i słaby zapach jakby do stęchlizny podobny czy coś w tym stylu...
Pozdr.

No a czas, natezenie i wydajnosc ?

Jako źródła chloru najwygodniej będzie użyć standardowego "aparatu" z HCl i MnO2 lub KMnO4.

Natężenie utrzymywało mi się na ok 1...1,3A, a czas - tak na oko - to kilka dni to trwało, na końcu go tylko ogrzałem aby usunąc resztki toluenu i HCl. Tak przy okazji to całkiem dużo HCl rozpuszcza się w chlorku benzylu. Stopnia czystości nie sprawdzałem, bo chlorek benzylu był mi tylko potrzebny aby sprawdzic czy FeCl3 (otrzymany przez odparowanie wodnego roztworu do zupełnego sucha) może byc katalizatorem reakcji Friedela-Craftsa i okazuje się, że może byc choc na pewno jest w pewnym stopniu rozłożony do Fe2O3.
Acha i wprowadzanie drugiego atomu chloru do grupy metylowej toluenu zachodzi trudniej niż pierwszego, zatem reakcję można zatrzymac na stadium chlorku benzylu, oczywiście wszystko to mówię, jeżeli reakcję przeprowadzasz w temp pokojowej. Jak byś to robił w temp wrzenia toluenu to niewykluczone, że otrzymasz mieszaninę wszystkich 3 chlorków (benzylu, benzylidynu, benzylidenu).
Acha i na koniec zupełna ciekawostka: resztę chlorku benzylu znitrowałem i produkt reakcji (chlorek nitrobenzylu) traci własności łzawiące, lub ma bardzo osłabione w stosunku do zwykłego chlorku benzylu. A ja oczekiwałem zupełnie czegoś przeciwnego...
Pozdr.

No i zrobila sie emulsja jakby czym to osuszyc ?

Ehhh Panowie.... utrudniacie sobie prace... tak jak było na poczatku HCl i BzOH tylko inaczej.. aby maksymalnie przesuną reakcję w prawo po prostu 20-40ml wody ( w reakcji i tak powstaje woda) na to 100-150ml lub dowolna ilośc ;D BzOH i wprowadzamy HCL na samo dno naczynia reak. tyle aż znikną a następnie znowu się pojawią 2 wyraźne (żadne emulsje czy fazy pośrednie) warstwy u góry BzCL na dole cięzki bstęzony HCl tak obliczyc ilośc potrzebnego HCL aby na dole uzyskac ten 30%HCL (w reakcji powstaje woda!!) a u góry całkowicie zestryfikowany BzOH gazujemy aż do momentu w którym HCL przechodzi przez obie warstwy i wylatuje... naprawdę dopuki cały Oh się nie zużyje to hcl nie ma prawa wyjsc ;D fajny bajer jak te babelki gazu znikają, dla zabawy można je dopigowac "Teraz Ci się uda.. no dalej ku powierzchni!! ojej zdechł ;(", obliczyc zwiekszenie objętosci!! bo reakcja ucieknie z naczynia ;P. przykryc szmatą wilgotną kolbe co by się nie zgazowac jak już HCL zacznie się przedostowac przez 2 warstwy. A i reakcja jest dośc energetyczna przy wiekszych ilościach warto zatrudnic chłodzenie do wspólpracy, łaźnia wodna. tak otrzymany BZ OH "dymi" więc można go przepłukac 20ml wody (zależnie od ilosci otrzymywanego BzCL Ehh z 1/10 Obj?? na logike ;D ). BZOH wolno hydrolizuje. nawet w stęzonym wodorotlenku do całkowitego zaniku zapachu potrzeba ze 24h sprawdzałem z ciekawości ;D I BzOH jest podstępnym lakrymatorem... dośc długo można nie czuc jego działania a jak już oczy zaczną lac wode to huh trochę czasu minie.. dlatego szkło myc szybko zimniutką wodą z mydłem... Stary trik z syntez popa polega na tym aby od razu przygotowac wiadro zimnej wody ze spora ilościa proszku do prania wszystko szybko poodzielac i szkło które jest do mycia, w wiadro na dno... spadek toksycznosci atmosfery o 80%. Przepłukany wodą BzCL można suszyc P2O5 lecz nie zostawiamy go nad tym zbyt długo bo tlenek się rozpływa i zasyfia chlorek... A HCl tradycyjnie NacL/H2SO4 Nom takie plusy reakcji że na dużą skale ogromna selektywnosc i wydajnosc, taniosc, prostota itd. itp. Opracował niedoszły technolog chemik ;P A i troszkę liczenia tu jest ale co ja na tacy wszystko będę podawał ;D

Że alkohol benzylowy wolno hydrolizuje?a jak on właściwie ma hydrolizować?chlorek beznzylu jest na tyle aktywny że z wodą hydrolizuje bardzo łatwo.moim skromnym zdaniem najłatwiej i najlepiej to zrobić właśnie z chloru i toluenu.przepuszczamy przez warstwe toluenu.oświetlamy to w miare mocną żarówką i tyle.chlor można bardzo łatwo otrzymać metodą elektrolityczną.widziałem taki fajny patent na PG.wysoki cylinder napełniony prawie do połowy elektrolitem,w środku centralnie umieszczona szklana rura cienka ale w części blisko dna w kształcie dzwonu.w tym dzwonie elektroda platynowa(do chloru może być grafit) umieszczona tak że gdy gaz wypchnie elektrolit z tej rurki to poziom cieczy spada poniżej elektrody i dopuki gazu nie ubędzie elektroliza się zatrzyma.druga elektroda jest to spirala albo zwinięta blacha niklowa,do tlenu może byc to prawie każdy przewodnik nawinięta kilkanaście mm nad dzwonem.gazy się nie mieszają a jak nie mają gdzie uciec to elektrolizer przestaje działać.zrobiłem sobie takie coś-nic trudnego.działa.i nie trzeba wtedy tego pilnować.taki chlor do toluenu i światełko.starczy i nie ma zbędnej i trudnej zabawy z dość nieprzayjaznymi dla zdrowia odczynnikami.i najtaniej[/quote]