Poszukuję przepisu na syntezę CHI3 (niewielka skala). Znalazłem taką:
http://chemik12.webpark.pl/org/jodoform.htm Wygląda bardzo zachęcająco, ale pozostaje problem braku NaOCl. Nie mam teraz pod ręką Vogela, ani innej preparatyki. Ma ktoś może jakiś pomysł (wiem, że było coś Sękowskiego, w młodym techniku)
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
w obu przypadkach są zbliżone
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
6 cze 2007, o 20:03
Selenium
Dołączył(a): 4 cze 2007, o 23:26 Posty: 2
Podchloryn sodu nie jest niezbędny w elementarzu chemii organicznej jest taki przepis na jodoform:
" Do zlewki Erlenmayera nalewasz 10 ml acetonu, po czym dodajesz 3 ml 10% wodnego roztworu NH4OH
Osobno w 10 ml wody rozpuść 3 g jodku potasowego, KJ. Po całkowitym już rozpuszczeniu się tych białych kryształków dodaj 1-2 g jodu i całość długo wstrząsaj
Jeżeli nie dysponujesz czystym jodem, to możesz poprostu użyć tzw. jodynę lub roztwór jodu w jodku
potasu. Zarówno w jednym, jak też i w drugim przypadku, istotną dla Ciebie rolę odgrywa rozpuszczony w KJ jod cząsteczkowy, J2.
A więc do erlenmayerki z zalkalizowanym acetonem dodaj 5 ml roztworu jodu w KJ lub też jodyny. Następnie po wymieszaniu zlewkę wstaw do naczynia z ciepłą wodą.
Po paru minutach ogrzewania cały roztwór zmętnieje i na dno opadnie jakiś osad. Nie odsączaj go jeszcze!
Możesz spokojnie poczekać około pół godziny i ogrzewać przez ten czas roztwór w zlewce. Dopiero po upływie 30 minut roztwór znad osadu zlej, osad przemyj 3-4 razy przez dekantację wodą, po czym odsącz na sączku z bibuły. Otrzymasz- żółte igiełkowate kryształy jodoformu, związku o wzorze HCJ3.
Kryształki te przemyj jeszcze parę razy na sączku wodą, po czym rozłóż je na bibule, aby wyschły "
Spróbuję tą metodą, potem rekrystalizuję z etanolu.
7 cze 2007, o 00:41
Orion
Dołączył(a): 28 kwi 2007, o 23:15 Posty: 98 Lokalizacja: z serca
Chcesz mieć NaOCl to idź do gospodarczego, tam jest coś takiego jak "Bielinka", zawiera chyba 10% NaOCl. Ale wiadomo jak ze sklepu to czystość nienajlepsza...
_________________ Tyle siana ode mnie
17 cze 2007, o 12:54
artnew
Dołączył(a): 8 kwi 2007, o 18:15 Posty: 207
jesli mozecie to napiszcie troche wiecej o otrzymywaniu przez elektrolize...
_________________
17 cze 2007, o 13:04
szalony
***
Dołączył(a): 27 cze 2005, o 20:29 Posty: 1087
Orion napisał(a):
Chcesz mieć NaOCl to idź do gospodarczego, tam jest coś takiego jak "Bielinka", zawiera chyba 10% NaOCl. Ale wiadomo jak ze sklepu to czystość nienajlepsza...
Jeśli coś syntetyzuję, to staram się poniżej cz. nie schodzić, chyba że jest wyraźna konieczność
17 cze 2007, o 20:58
Alchemik
**
Dołączył(a): 4 gru 2006, o 08:37 Posty: 611 Lokalizacja: Średniowiecze
Dokonałem tegoż dzieła, lecz zamiast wody amoniakalnej dałem NaOH. 10 ml acetonu, 3 ml zasady i 5 ml jodyny. Wymieszałem, ogrzewałem, uzyskałem różnicę faz w erlenmayerce, ale gdy po pół godzinie ogrzewania wyjąłem dodałem odrobinę wody i granica zniknęła. Teraz mam r-r barwy słomkowej.
Czy możliwe jest wyciągnięcie z niego jodoformu czy wsio należy zacząć od nowa, zdekantować górną granicę i dopiero potem przemywać?
Pozdrawiam Alchemik
_________________ ALCHEMICZNA KRUCJATA
Sapentiam, prudentiam et scientiam.
Z rtęcią reaguje dusza...
Eksperyment prowadzi do poznania. Teoria do wiedzy. Synteza tej pary - mądrością staje się w głowach najwytrwalszych.
1 lip 2007, o 14:09
melon
***
Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Ochłodź to. Kiedyś też to podgrzałem i jodoform się rozpuścił. Po ochłodzeniu wszystko się wytrąciło, i miało lepszą konsystencję do sączenia.
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
1 lip 2007, o 14:39
Alchemik
**
Dołączył(a): 4 gru 2006, o 08:37 Posty: 611 Lokalizacja: Średniowiecze
Znów pojawił się problem. Dokonałem tej samej syntezy po raz drugi, tą pierwszą mieszaninę ochładzałem na łaźni lodowej i NIC się nie wytrąca... chociaż oba roztwory są żółte. Obydwa roztwory ochładzałem długi czas i nic.
Znacie jakiś sposób na to?
Pozdrawiam Alchemik
_________________ ALCHEMICZNA KRUCJATA
Sapentiam, prudentiam et scientiam.
Z rtęcią reaguje dusza...
Eksperyment prowadzi do poznania. Teoria do wiedzy. Synteza tej pary - mądrością staje się w głowach najwytrwalszych.
2 lip 2007, o 13:49
Karvon
***
Dołączył(a): 30 gru 2006, o 02:36 Posty: 428 Lokalizacja: Poznań
Spróbuj zmniejszyć ilość acetonu. CHI3 lepiej się rozpuszcza w acetonie niż w wodzie.
2 lip 2007, o 13:58
capus
Dołączył(a): 23 paź 2008, o 18:09 Posty: 3
przepraszam za odświeżania starego tematu, ale potrzebuję jak najszybciej reakcji otrzymywania jodoformu z acetonu i NH4OH, bo nigdzie tego nie moge znaleźć, a sam to za wiele nie wymysle... jedyne co mi przychodzi do glowy to ze z acetonu i nh4oh powstaje ch4coonh4 i ch4, ale zapewne wcale tak nie jest, więc bardzo prosze o pomoc
pozdrawiam
Konrad
23 paź 2008, o 18:36
chemik10
Nauczyciel
Dołączył(a): 30 gru 2007, o 21:59 Posty: 963 Lokalizacja: Katowice
capus napisał(a):
przepraszam za odświeżania starego tematu, ale potrzebuję jak najszybciej reakcji otrzymywania jodoformu z acetonu i NH4OH, bo nigdzie tego nie moge znaleźć, a sam to za wiele nie wymysle... jedyne co mi przychodzi do glowy to ze z acetonu i nh4oh powstaje ch4coonh4 i ch4, ale zapewne wcale tak nie jest, więc bardzo prosze o pomoc
pozdrawiam Konrad
W samej reakcji bierze udział jon OH- powstały w roztworze amoniaku wg reakcji NH3 + H2O -> NH4+ + OH-. Reakcja przebiega również w drugą stronę, dlatego jest on słabą zasadą.
Także mechanizm reakcji jest taki sam
_________________ <wyk> Państwo się nie martwią że brakuje miejsc, tylko wykład wszyscy mają w jednej sali, konkurs będziecie pisać w warunkach normalnych.
<g>Wolałbym w standardowych, kurtkę zostawiłem w szatni.
24 paź 2008, o 11:27
capus
Dołączył(a): 23 paź 2008, o 18:09 Posty: 3
już w sumie znalazłem to co mnie interesowało, ale dzięki za zainteresowanie. jakby sie komuś przydało to wrzucam te reakcje
pierwsza reakcja przebiega dzięki środowisku alkalicznemu
CH3COCH3 + 3I2 -> CH3COCI3 + 3HI
3HI+3NH4OH -> 3NH4I + 3H2O
CH3COCI3 + H2O -> CH3COOH + CHI3 (2)
CH3COOH + NH4OH -> CH3COONH4 + H2O
pozdrawiam
Konrad
24 paź 2008, o 12:11
chemik10
Nauczyciel
Dołączył(a): 30 gru 2007, o 21:59 Posty: 963 Lokalizacja: Katowice
capus napisał(a):
już w sumie znalazłem to co mnie interesowało, ale dzięki za zainteresowanie. jakby sie komuś przydało to wrzucam te reakcje pierwsza reakcja przebiega dzięki środowisku alkalicznemu CH3COCH3 + 3I2 -> CH3COCI3 + 3HI 3HI+3NH4OH -> 3NH4I + 3H2O CH3COCI3 + H2O -> CH3COOH + CHI3 (2) CH3COOH + NH4OH -> CH3COONH4 + H2O
pozdrawiam Konrad
Tylko, od kiedy rozpatrujemy NH4OH jako jedną cząsteczkę?
Co prawda w podręcznikach sprzed kilkudziesięciu lat pojawia się ona, ale w nowszych opracowaniach czytałem, że nie istnieje, a w roztworze amoniaku obecne są po prostu jony NH4+ i OH-.
Z tego, co ja czytałem o reakcji haloformowej, nie wszystkie te reakcje cząstkowe zachodzą całkowicie (są to procesy równowagowe), a rodzaj użytej zasady (nie mówię o aminach itp.) raczej nie ma wpływu na sposób zachodzenia reakcji, bo biorą w niej udział odpowiednie jony (jak OH-) i cząsteczki nie ulegające dysocjacji jonowej, to jest przecież środowisko wodne.
_________________ <wyk> Państwo się nie martwią że brakuje miejsc, tylko wykład wszyscy mają w jednej sali, konkurs będziecie pisać w warunkach normalnych.
<g>Wolałbym w standardowych, kurtkę zostawiłem w szatni.
24 paź 2008, o 13:36
capus
Dołączył(a): 23 paź 2008, o 18:09 Posty: 3
nie wiem w czym masz problem. już drugi post piszesz o tym, że jest NH4+ i OH- co przecież jest nie istotne tutaj. chodziło mi tylko o to co z czym reaguje i co powstaje. odpoiwiedź ostatecznie sam znalazłem, więc nie wiem po co te wywody. pozatym w zapisie cząsteczkowym reakcji nie będę pisał jonów. ewentualnie moge napisać NH3*H2O. z resztą (pewnie) pójdziesz na studia związane z chemią to zobaczysz, że tam się pisze NH4OH i nikt się nie rozwodzi nad tym czy mamy taką cząsteczkę czy trzeba to zapisać jonowo, bo ona nie istnieje.
koniec off topicu
Użytkownicy przeglądający ten dział: Google [Bot] i 9 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników
