Witam serdecznie.
Mam pewien problem. Roztwarzałem stop lutowniczy ( Sn 97% /Ag 3% ) w gorącym i stężonym HNO3. Powstał kwas metacynowy ( SnO * H2O ) i AgNO3. Główne pytanie moje brzmi: jak odzyskać cynę z tego związku? Czy wyprażyć osad, czy też pogotować go w stężonym/rozcieńczonym H2SO4? Swoją drogą, to dlaczego kwas metacynowy nie nazywa się klajstran cyny? Próbowałem go rozdzielić poprzez sączenie na filtrze od kawy, ale momentalnie zaklajstrował cały filtr przepuszczając tylko kilka kropli AgNO3... Teraz męczę się ze strącaniem AgCl z AgNO3 poprzez przepłukiwanie osadu wodą demoralizowaną, dekantowanie i sypanie NaCl w lekkim nadmiarze.

Powstaje kwas cynowy o wzorze H2SnO3 i inne kwasy cynowe, czyli SnO2(aq), udowniony tlenek cyny(IV), nie II. Te kwasy nie mają stechiometrycznego składu. SnO2 (aq) wypraża się w temp. ponad 1000*C, żeby całkowicie pozbawić go wody i uzyskać czysty SnO2.
No rzeczywiście, osad kwasów cynowych jest przykry i szlamowaty i nie sprzyja oddzielaniu srebra od cyny /osad zatrzymuje jony obcych metali/.

Wg Supniewskiego można prażyć SnO2 z węglem lub KCN, aby uzyskać metaliczną cynę.

Jeżeli chcesz oddzielać cynę od srebra, to może zrób tak: Otrzymany osad kwasów cynowych z AgNO3 roztwórz w dość stężonym r-rze NaOH, wydzieli się Ag2O /i zanieczyszczenia pochodzące od innych metali obecnych w stopie/, a kwasy cynowe ulegną roztworzeniu

Swoja drogą, ciekawy stop lutowniczy :> ja się dotąd spotykałem tylko z Sn/Pb.

Najzwyklejsza bezołowiówka. Miałem do wyboru ten stop i stop z miedzią zamiast srebra. W tej samej cenie

Polecam elektrolizę - ale co do niej, może lepiej Sulika spytaj, on jest o niebo lepszy w te klocki, z tego co wiem. Ponadto uważam, ze elektroliza będzie dość dobrą metodą

Pozdrawiam Alchemik

Eksperyment się nie powiódł. Poszła w p***u kolba <ciana>.

Elektroliza, najwdzięczniejsza ale chyba najpowolniejsza metoda. Zrób elektrolizę używając kwasu solnego a jako anody użyj swojego stopu. Chlorek cyny przejdzie do r-r a chlorek srebra się wytrąci.
A jak już zrobiłeś jak zrobiłeś to tylko NaOH i odsączyć tlenek srebra. Na takie metody szkoda moim zdaniem odczynników, prąd jest tańszy.
Analityk

Jakie parametry powinien mieć roztwór i prąd, czy też będzie to obojętne?

od skladu roztowru bedzie Ci zalezala sprawnosc
wiec z jednej strony ma to znaczenie, a z drugiej, jak masz sporo czasu i troche pradu to nie ma znaczenia

a prad... hmm sadze ze nie przesadzal bym i nie dawal wiecej niz 1A na dm2 katody, przy anodzie o powierzchni w stosunku do katody 1-1,5:1 (anoda:katoda)

mozesz na poczatku tez dac mniejsza gestos pradowa i powoli zwiekszac (do rozpracowania roztworu, usuniecia nalotow z anody etc.)

napiecie pewnie max okolo 5V


jesli chodzi o sama kompiel i jej objetosc i ilosc kwasu (jak proponuje analityk)
musisz sobie policzyc ile wyjdzie Ci tego chlorku cyny teoretycznie przy uzyciu twojej masy anody i upewnic sie ze roztworu bedzie na tyle duzo, aby nie rozpoczela sie jego krystalizacja, do tego i tak pewnie pojawia sie problemy takie jak:
1. tego srebra pewnie jest tam max z 4%
2. chlorek srebra Ciezko sie saczy
3. kolejny problem to to ze w takim stopie pewnie znajduje sie procz Sn i Ag, jeszcze Ni i Cu

Niklu i miedzi podejrzewam, że będą znikome ilości, bo nie są wyszczególnione ( Sn 97%, Ag 3% ), a przeważnie producenci podają skład dokładny. Stopu jest 500g, więc te 3% z 500g to zawsze jest coś. Nauczony przykrym doświadczeniem będę kombinował z jakimś filtrem pod elektrodami - będzie łatwiej później oczyścić roztwór z osadu.

widzisz, poddales mi pomysl ;]

kup sobie troche materialu z polipropylenu (rekawiczka bezpylowa np. ale moze byc za mala ) i zrob z tego worek anodowy
anode ubierz w ten worek i caly osad AgCl powinien Ci zostać w worku, a reszte jonow powinno wymigrowac w strone katody

kwestia tylko teraz dobrania gramatury materialu

lub tez jakis inny nie rozpuszczalny, lub trudno rozpuszczalny w kwasach material filtracyjny

i przydalo by sie delikatne mieszczanie roztworu

Będę musiał sprawdzić jak zachowuje się papier z worków z ekspresu do kawy ze stężonym HCl ( jak wytrzyma stężony roztwór, to pewnie rozcieńczony tym bardziej ). Ewentualnie spróbuję wykorzystać tapetę z włókna szklanego . Czy delikatne mieszanie bąbelkami powietrza by wystarczyło?

Prowadząc elektrolizę może wydzielać się sporo ciepła. Im lepiej mieszasz tym ono lepiej jest oddawane, ponadto jony łatwiej wędrują i sprawność się poprawia, to daje mniejsze straty energii na wydzielanie ciepła. Natężenie musisz tak dobrać żeby z anody nie wydzielał się gazowy chlor, on ma reagować z podłożem. No i nie można zapomnieć że na katodzie będzie osadzała się cyna, teraz już czysta. Jeśli chcesz żeby jony cyny pozostały w r-r to przestrzeń anody trzeba oddzielić od przestrzeni katody. Śmiało możesz użyć 20% r-r HCl, jest to z wielu powodów uzasadnione.
Chlorek srebra możesz zredukować już w r-r elektrolitu pyłem cynkowym a srebro odsączyć, to już nie powinno stanowić problemu.
Analityk

Co rozumiesz przez zwrot rozdzielić przestrzeń katody i anody? mam coś pomiędzy nie wsadzić?

tlenki cyny chyba sie nie ropuszczaja w amoniaku wiec ja bym sprobowal zalkalizowac r-r amoniakiem- srebro bedzie w r-rze a cyna w postaci szlamu. chyba.

Najlepiej by było gdyby cyna mogła się wydzielać na katodzie, problemem z jej roztworzeniem w kwasie solnym być nie powinno (powoli reaguje, tylko tyle) a wydajność i szybkość rafinacji wzrosną.
Można tez oddzielić anodę od katody jakąś przeponą, chodzi o to żeby ciecz z przestrzeni anody-anolit-nie mogła dostawać się do katody, bo na katodzie będzie osadzała się cyna. Przepona wymusza użycie większych elektrod, większego napięcia, wydajność spada...
W Twoim przypadku lepsza będzie metoda pierwsza, chlorek srebra i tak zostanie w r-r.
Co do r-r amoniaku zdecydowanie nie. Poza jego zapaszkiem jest słabym elektrolitem więc bardzo średnio się nadaje.
Analityk

Kolega ander dobrze pisze z amoniakalnych roztworów wytracisz srebro metaliczne wg. podstawowych reakcji z aldehydami w środowisku NaOH lub dekstrozą.
Osady cynowe dajemy na spieka przemywamy woda demineralizowaną i jazda do HCl dalej możliwości jest kilka .... szkoda czasu na zabawy bateryjkami redukcja do metalu bez prądowo jest możliwa , AgCl2 sączy cię dużo lepiej niż szlamy cynowe z racji rozdrobnienia , jeśli mam wybór miedzy AgCl2, srebrem metalicznym ,cyna metaliczną i szlamami cynowymi wybieram to pierwsze szybko łatwo i przyjemnie
pzdr.
eko

Po roztworzeniu stopu na gorąco w HNO3 srebro już jest w roztworze, a cyna jest pod postacią osadu. Nie ma więc większego sensu działać amoniakiem, żeby uzyskać en sam efekt. Już dużo lepszym pomysłem było by doprowadzić do roztworzenia osadu cyny i strącenie srebra pod jakąkolwiek postacią. będę musiał spróbować roztworzyć ten szlam w H2SO4.

Nie zrozumiałeś tekstu ander słusznie napisał o wytrącaniu srebra poprzez próbę Tollensa

Tekst zrozumiałem. Ja nie chcę uzyskiwać z tego srebra, tylko cynę. Srebro mi wystarczy pod postacią AgCl2 lub AgNO3.

Jakie AgCl2?? Panowie...
Rafinacją uzyskasz właśnie metaliczną czystą cynę. Później sobie ją roztworzysz w czym zechcesz, a raczej w czym się da. Jak już masz taką zawiesinę tlenków i innych związków cyny może dobrze było by zmieszać to z NaOH możliwie stężonym i gotować aż cyna przejdzie do r-r. Wtedy możesz odsączyć tlenek srebra a r-r potraktować jakimś nieutleniającym kwasem. Tlenek SnO2 jest rozp. w stężonym NaOH, AgO nie. Innych racjonalnych sposobów nie widzę.
Analityk

Sam nie bardzo rozumie w czym sprawa jaki odzysk cyny jeśli zanieczyszczenie to srebro ok.3%
Nie wiem gdzie tu logika ceny odzysku, cynę już masz kupując stop lutowniczy ,zanieczyszczenia innymi metalami stopu lutowniczego w domowych warunkach nie wpływają na jakość przeprowadzanych syntez
Odzysk cyny ze szlamów cynowych jest nad wyraz prosty polecam preparatyki nieorganiczne do poczytania ,rafinacja cyny przy tej czystości jest bez sensu oczywiście możesz stosować żywice jonowymienne do uzyskania wysokich czystości stosowanych raczej w biochemii.
Pytanie trochę przypomina - jak odzyskać sok z całego owocu ,przez odzysk rozumie odzyskanie zawartości pestki nasiennej ew. skórki okrywowej ,
cyna jest nad wyraz prostym materiałem do uzyskania ze szlamów poreakcyjnych metoda rafinacji elektrolitycznej jest tylko jedną z wielu metod uzyskiwania metalicznej cyny ,w chemii istniej pojecie redukcji i warto je stosować .
pozdrawiam
eko

Dla zainteresowanych - elektrolityczna rafinacja i odzysk cyny w przemyśle. Wprawdzie dość stare, ale wiele nadal aktualne. (Chodkowski - Metalurgia metali nieżelaznych)

obrazek -> http://img39.imageshack.us/img39/8425/dsc0042e.jpg

obrazek -> http://img39.imageshack.us/img39/3559/dsc0043dlo.jpg

obrazek -> http://img39.imageshack.us/img39/6225/dsc0044ynb.jpg

O to właśnie chodziło Dzięki wielkie szalony