Przeprowadziłem destylację frakcyjną denaturatu i dodałem siarkowca (25 ml H2SO4 na ok 700ml C2H5OH) w celu związania zasad pirydynowych. Dla pewności grzałem oczyszczony denat z H2SO4 przez kilkanaście minut. Potem znowu przedestyluję, dodam mieszaninę NaOH i CaO pogrzeję, zostawię na noc i powtórnie przedestyluję. Na koniec dodam węgla aktywowanego i po raz 4 przedestyluję. A teraz pytania. Czy mogły powstać większe ilości siarczanu dietylu?? Czy sole zasad pirydynowych i kwaśnego siarczanu etylu "przetrzymają" destylację i czy przypadkiem nie tworzą azeotropu itp.

Dzisiaj przedestylowałem ten cały etanol z siarkowcem. Potem dodałem mieszaninę CaO/NaOH, aby zhydrolizować estry itp. oraz osuszyć. Zaraz po dodaniu mieszanina zabarwiła się na żółto-pomarańczowo. Którym produktem hydrolizy jest to spowodowane

Podaj dokładny skład tego denaturatu to będziemy myśleć...
Ogólnie to nie wiem czy byś nie lepiej oczyścił podchlorynem sodu/potasu.
Tylko, ze wtedy jony sodowe masz w roztworze. Do czego chcesz to używać?

Głównie do syntez i jako rozpuszczalnik. Jeśli wyjdzie dość czysty, to do odkażania, nacierania itp.

Jaki skład?? Cholera wie.

A ile podchlorynu dać (mam tylko Bielinkę, więc nie wiem, czy przypadkiem jeszcze bardziej sobie nie zasyfię C2H5OH)?

Kolejny sobie utrudnia życie, myślałem, że robisz to dla satysfakcji. Kup sobie normalny etanol w sklepie, taniej Cie to wyniesie i przynajmniej będziesz wiedział, że to etanol a nie mieszanina 10 składników ubocznych oczyszczania mieszaniny o niedokładnie znanym składzie.

Jak mam kupić, kiedy kasy nie mam . A denaturatu mam 3 litry.

Dodając siarkowca przede wszystkim tworzysz produkt uboczny jakim jest eter dietylowy-uważaj przy destylacji

Jak już to eteru powstało bardzo mało, bo 20 ml H2SO4 na 700 ml C2H5OH, to nie są dobre warunki do dehydratacji. Zresztą już minęły dwa dni od destylacji i wszystko poszło dobrze.

Eter dietylowy przy siarczanie dimetylu to jak chlorek sodu przy cyjanku sodu. Siarczan dimetylu jest cieczą łatwolotną mimo dość wysokiej temp. wrzenia, wdychany przedostaje się do organizmu gdzie metyluje wszelkie białka, zabija tym samym wszelkie enzymy, w pierwszej kolejności oddechowe. Radzę go unikać jak ognia w składzie fajerwerków bo to trucizna dużo bardziej niebezpieczna niż cyjanki. W tych warunkach o których mówisz mógł powstać ale w śladowych ilościach, poza tym jeśli nie destylowałeś do końca-a nie powinieneś-to siarczan dimetylu powinien pozostać w cieczy odpadowej. Co do dehydratacji etanolu do eteru to warunki są w ogóle beznadziejne i eteru tam nie będzie wcale.

Destylowałem pod dygestorium, przedgon i pogon (a tego było sporo) wywaliłem. W pogonie trochę było siarczanu dimetylu, bo jak go powąchało, to lekko zapachniało miętą (chociaż sam nie wiem, czy to była mięta, bo tam było jeszcze kilka różnych aromatów).

Oczyszczanie denaturatu raczej mija się z celem. Do jego produkcji wbrew pozorom nie używa się czyściutkiego rektyfikatu + dodatków skażających, tylko spirytusu gorszej jakości, z bardziej zanieczyszczonych fuzlami frakcji. W warunkach domowych jest to nie do rozdzielenia, bo jakoś nie wyobrażam sobie małej kolumny o tak dużej sprawności jak wielometrowe kolumny przemysłowe z orosieniem...
Jest jeszcze sprawa skażalników: według ustawy, mogą to być zasady pirydynowe, ale również mała ilość benzyny czy oleju kostnego, jeśli mnie pamięć nie myli.

Mimo iż temat jest dość stary to myślę że warto zamieścić owy link
Opis patenowy

Jeśli ktoś chce rektyfikować denaturat (w końcu stężenie jest ~92% wiec trochę wody tam jest) to należy uzbroić się w cierpliwość bo w przeciwieństwie do rektyfikacji wodnego r-r alkoholu zachodzi to dużo wolniej i toporniej. Dzieje się tak prawdopodobnie dzięki benzoesanie denatonium który jest dodawany jako substancja skażająca. Jest to produkt wysoko wrzący i (przy kolumnie Vigreux) rektyfikacja takiego denaturatu trwała bardzo długo.

Wydaje mi się że owy skażalnik nie powoduje aż takiego efektu. W końcu ma on nadać tylko gorzki smak więc nie jest go chyba tam zbyt wiele. Stawiałbym właśnie na zasady pirydynowe ew. dodatek izpropanolu i wyższych alkoholi. Aczkolwiek to tylko moje teoretyczne gdybania.

Oczywiście to zależy też od tego czym producent skaża alkohol. Jeżeli jest to produkt wysoko wrzący to efekt może być bardzo dziwny.
http://www.denaturat.republika.pl/substancje.html
jak widać jest bardzo dużo dopuszczonych subs. skażających.
IPA wrze w około 80*C także jego dodatek nie będzie miał znaczenia. Zasady pirydynowe prędzej. MEK który tez często jest stosowany do skażania wrze w 79*C także jego obecność również nie powinna przeszkadzać. Benzoesan denatonium topi się w 170 także jest jednym z najwyżej wrzących (z tego co pamiętam to chyba 220*C).
No i właśnie ta mała ilość mnie zastanawia, bo przy rektyfikacji próbki jedynymi zanieczyszczeniami mógł być właśnie ten związek i MEK, no a mek specjalnie nie powinien przeszkadzać.