Odpowiedz w wątku  [ Posty: 6 ] 
Krok po kroku synteza mrówczanu etylu 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 5 kwi 2010, o 13:26
Posty: 14
Post Krok po kroku synteza mrówczanu etylu
Witam. Otóż dopiero zaczynam zagłębiać się w świat syntezy organicznej wobec czego proszę kolegów mądrzejszych ode mnie o pomoc.

Otóż do przeprowadzenia mam syntezę mrówczanu etylu i znalazłem przepis ogólnie podany przez kolegę ale nie rozumiem niektórych aspektów tego przepisu.
Otóż przede wszystkim nurtuje mnie sprawa czy jest to synteza jedno czy 2 etapowa? Ponieważ występują w tym przepisie 2 destylacje, gdzie 1 destylacje przeprowadzam wobec kwasu mrówkowego, alkoholu etylowego i do tego jeszcze dodaję bezwodny chlorek wapnia ( i tu już mamy pierwsze pytanie po cholere ten chlorek wapnia dodajemy? Bo jeśli otrzymujemy to 2 etapowo no to w takim razie otrzymujemy ester działając alkoholem na chlorek kwasu mrówkowego tyle, że w książce pisali że uzyskuje się go działając PCl3 lub SoCl2, a nie bezwodnym chlorkiem wapnia)
Poza tym frakcję tą mam odbierać wg różnych źródeł w temp. albo poniżej 62'C albo między 65 a 67'C i pytanie kolejne to: "Jaką ja frakcję teraz odbieram?"
Następnie mam przeprowadzić kolejną destylację wobec węglanu sodu i zbierać ją około 54'C. Nie mam zupełnego pojęcia jak wobec tego wygląda sam mechanizm reakcji? Bo jedyną reakcją jaką podaje książka jest HCOOH + C2H5OH -> HCOOC2H5 + H2O, a to wskazuje na syntezę jednoetapową polegającą na ogrzewaniu kwasu z alkoholem, którą katalizuję kwasem lub zasadą.

Proszę o pomoc w moim zagmantwanym problemiem. Najbardziej to mnie zastanawia chyba ten chlorek wapnia (co on tam wogóle robi) no i za mechanizm reakcji tej syntezy będę wdzięczny do końca życia

Pozdrawiam


5 kwi 2010, o 13:41
Zobacz profil
**
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 5 maja 2008, o 21:04
Posty: 267
Lokalizacja: z Marsa
Post 
Cytuj:
po cholere ten chlorek wapnia dodajemy?

A słyszał kolega o regule przekory?
Jeśli nie to już tłumaczę
W równaniu reakcji
HCOOH + C2H5OH <-> HCOOC2H5 + H2O
powinno pisać się strzałkę w dwie strony. Oznacza to że estryfikacja jest reakcją odwracalną, czyli że otrzymany ester rozkłada się pod wpływem wody na produkty wyjściowe (czytaj: kwas i alkohol) i wydajność całego procesu jest mizerna. Reguła przekory mówi nam że jeżeli na układ w stanie równowagi podziałamy jakimś czynnikiem to układ dąży do zminimalizowania tego czynnika, ponieważ stała równowagi musi byś zachowana.
Co ma do tego bezwodny chlorek wapnia? otóż jest on bardzo higroskopijny czyli pochłania wodę z otoczenia. CaCl2 zwiąże więc powstałą wodę, na co układ zareaguje przesunięciem równowagi reakcji w stronę produktów, czyli powstanie więcej estru, który nie będzie ulegał hydrolizie, ponieważ woda wiązana jest przez chlorek wapnia. A więc wydajność reakcji będzie dużo większa.

Teraz sprawa destylacji
Powstający w reakcji ester musisz oddestylować z naczynia reakcyjnego, aby równowaga reakcji była przesunięta w prawo (im mniejsze stężenie estru w produktach, tym więcej estru układ "produkuje". Niestety ester z pierwszej destylacji jest zanieczyszczony substratami (resztki kwasu i alkoholu). Dlatego dosypujesz węglan sodu, który zobojętnia kwas mrówkowy i oddestylowujesz ester wolny od zanieczyszczeń.

Początkującemu chemikowi organikowi proponuję przeczytać "elementarz chemii organicznej" Stefana Sękowskiego

_________________
Obrazek
"Solve et coagula"


5 kwi 2010, o 14:00
Zobacz profil

Dołączył(a): 5 kwi 2010, o 13:26
Posty: 14
Post 
Nawet sobie nie wyobrażasz jak mi pomogłeś kolego. Dziękuję bardzo. Tylko jeśli jeszcze mogę mieć pytanko odnośnie tych destylacji. To obie destylacje przeprowadzam jako destylacje frakcyjną, a nie prostą tak?? No i w tej pierwszej frakcji którą mam zbierać między 65- 67 'C wg jednego przepisuj a wg innego do temp. 62'C to co ja tak naprawdę wtedy zbieram? bo czysty ester to nie jest


5 kwi 2010, o 14:08
Zobacz profil
**
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 5 maja 2008, o 21:04
Posty: 267
Lokalizacja: z Marsa
Post 
Nie jest to czysty ester, ponieważ może on tworzyć azeotropy z kwasem i alkoholem. Dlatego do produktu otrzymanego po pierwszej destylacji musisz dosypać węglan sodu, który zwiąże kwas mrówkowy obecny w destylacie. Następnie przeprowadzasz drugą destylację, w której otrzymujesz ester o znacznie większym stopniu czystości.

_________________
Obrazek
"Solve et coagula"


5 kwi 2010, o 14:40
Zobacz profil

Dołączył(a): 5 kwi 2010, o 13:26
Posty: 14
Post 
Jeszcze raz z góry dziękuję. Pozdrawiam


5 kwi 2010, o 14:49
Zobacz profil
**
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 5 maja 2008, o 21:04
Posty: 267
Lokalizacja: z Marsa
Post 
Ależ nie ma za co :D

_________________
Obrazek
"Solve et coagula"


5 kwi 2010, o 14:57
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 6 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 25 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..