Witam! To mój pierwszy post na forum, więc jeśli popełnię jakąś straszną gafę to proszę o delikatny lincz.

Do pewnego eksperymentu potrzebuję monotlenek węgla CO, czy też tlenek węgla(II). Wikipedia proponuje ogrzewanie zmieszanych drobnych proszków cynku oraz węglanu wapnia. Na ten sposób chyba się zdecyduję bo w kuźni sporo proszku cynkowego mam w zapasie. Ale pojawia się szereg problemów, wynikających z mojego braku wykształcenia wyższego(no cóż, biznes pokoleniowy). Mianowicie nie mam najbledszego pojęcia jak taką reakcję przeprowadzić, wszystko się rozbija o szczegóły, które jak wiadomo, są diablo istotne.
Do jakiej temperatury podgrzać całość?
W jaki sposób zbierać gaz, to przecież straszliwa trucizna, nie można popełnić błędu.

Problemem jest dla mnie też sama procedura tej reakcji, nie mając pojęcia o temperaturze jaką muszę uzyskać, ciężko cokolwiek przygotować. Dodam iż niepotrzebny mi gaz o 99,99999% czystości, może być zmieszany z powietrzem.
Myślałem że może zanurzę jakiś pojemnik, a'la stary piekarnik elektryczny zwany gdzieniegdzie prodziżem w podgrzewanym oleju, piekarnik zaspawam albo zalutuję, a gaz będę zbierał do jakiegoś elastycznego balonu. Dodam że potrzeba mi nie więcej niż 3kg gazu według moich obliczeń.

Oczywiście, jeśli ktoś ma jakieś rady dotyczące BHP przy takiej operacji to również będę wdzięczny, jak przeczytałem o toksyczności CO to się przeraziłem. 0,64% powoduje zgon po 20 minutach...

Tak. Jedną. Daj se siana! Bo zrobisz sobie bubu. Do czego potrzebujesz tego CO? Może da się go zastąpić czymś innym?

M_CO=28,01g/mol.
3kg=3000g.
3000g / 28,01g/m=107,10 moli CO.
W warunkach normalnych będzie to... 107,10*22,4=2.399,04 dm³.
P.S. Maską p.gaz nie ochronisz się przed CO - to tak na wszelki wypadek. Poza tym musiałbyś użyć kosmicznych ilości odczynów, żeby tyle tego wyciągnąć...
Coś z żelazem będziesz robił?

Aż tak wysoko oceniasz ryzykowność tego przedsięwzięcia?
Sklepy chemiczne proponują mi sprężony CO, ale w dzikiej cenie, nijak nie kalkującej się z moim budżetem. Zaproponowano mi cenę 480zł/kg. Z lekka zaporowa dla mnie.

W istocie, staram się odtworzyć pewną technikę obróbki powierzchniowej.

To mi akurat do głowy nie przyszło, bronić się węglem aktywnym przed związkiem węgla. Zamierzam oddychać przez rurę podłączoną do maski i kompresora, jednostronny zawór na wydech, gdy nie wdycham wypuszcza też nadmiar powietrza z rury. Bardziej obawiałem się przenikania gazu przez strój, gumę, bądź inne materiały, oraz innych rzeczy które może są oczywiste dla chemika po uniwersytecie, ale nikoniecznie dla prostego chłopa pracującego młotem;)

Kosmicznych? Rozumiem że skala jak dla chemika-amatora jest duża, ale czy aż tak utrudnia to zadanie, wymaga jakichś katalizatorów, bądź skomplikowanego osprzętu? Czy lepiej byłoby rozdzielić całą operację na kilka etapów?

I najważniejsze, czy ktokolwiek wie jaka musi być temperatura reakcji?

Rekcja wyjdzie jakoś tak:

CaCO3 + Zn -> CaO + ZnO + CO

Nie jestem tego pewien ale chyba coś takiego. 3 kg to około 107 moli. Czyli będziesz potrzebował tyle samo moli zn i caco3. Czyli dokładnie 6,955kg cynku i 10,7kg wapienia. Samo zbieranie tych litrów gazu do baloników lub balonów meteorologicznych jest porąbane . Zastanów się czy gdzieś nie rypnąłeś się w obliczeniach. A temperatura pewnie taka sama jak prażenia wapieni (czyli 900 do 1200C).

Patrząc na to równanie widze że redukcji pewnie ulega dwutlenek węgla z cynkiem. Więc może by wyszło przepuszczając dwutlenek węgla przez stopiony cynk. Tylko że i tu jest problem, bo jeżeli faktycznie reakcja wymaga takiej temperatury (a praawie napewno tak będzie) to reakcja będzie prowadzona iwyłącznie w fazie gazowej bo temp. wrzenie Zn wynosi 907s C. Spróbowałbyś w mniejszej skali przeprowadzić reakcje którą podał krzesło i zobaczyłbyś czy w ogóle możesz zapewnić warunki do jej przeprowadzenia.

W takiej temperaturze to tlenek węgla jest chyba samozapalny w zetknięciu z powietrzem więc musisz pracować bez dostępu tlenu.

Są też inne metody jego otrzymania.

Czy nie możesz zmniejszyć skale do rozsądnych ilości odczynów?

Nie. - JESZCZE BARDZIEJ.
Z CO niema żartów i jest tym bardziej groźny bo nie ma zapachu więc zatrucie nim wygląda tak, że ni stąd ni zowąd przewrócisz się na podłogę.
W dodatku tlenek węgla jest gazem palnym.
Mógłbyś powiedzieć co dokładnie chcesz zrobić? Bo może da się tlenek węgla zastąpić czymś innym? (np. kiedyś widziałem jak gościu- kowal miał zrobić jakiś tam miecz i na ostatecznym etapie obróbki posypywał go pyłem węgla aktywnego).

Mniej więcej o takie nawęglanie mi chodzi, mam pewien przepis odnośnie gazowego utwardzania powierzchniowego, przysłowiowy miecz rozgrzewa się do jasnej wiśni i wprowadza w atmosferę gazową, będącą mieszaniną kilku gazów, z których tylko CO jest taki groźny. W kontakcie z metalem CO ma się spalać, w myśl reakcji CO->O2+2C daje prawie idealnie czysty węgiel, dodatkowo zwiększając porowatość powierzchni, zwiększając głębokość penetracji gazami. Cały proces ponoć pozwala w fenomenalny sposób zróżnicować właściwości powierzchni i rdzenia, bez stosowania przekuwania kilku gatunków metalu(vide ostrze Katany, tam właśnie przekuwają twarde i miękkie gatunki stali, pokazuje też czasochłonność tego procesu) i zachowując ciągłość struktury.


Możesz przybliżyć jakie?

Zbiorniki mieszkowe, coś na podobę starodawnego miecha kowalskiego, tyle że w nowszym, większym, pojemnym na ponad 2m3 wydaniu. Odporne na wysoką temperaturę, i grube.

To o nawęglanie chodzi

Nawęgla się w skrzynkach za pomocą węgla drzewnego. Sypie się warstwę węgla drzewnego, potem to co nawęglamy, zasypuje się węglem, potem na to dalej dajesz kolejna warstwę węgla, na to kolejne przedmioty do nawęglania i tak w kółko aż skrzynka się zapełni(warstwowo).

Proces jest taki że w temp ok 900st. C węgiel łączy się z tlenem obecnym w skrzynce w minimalnych ilościach dając tlenek węgla. Ten przenika do stali, a uwolniony tlen dalej łączy się z kolejną porcją węgla dając tlenek, ten przenika do stali i tak w koło. Żeby proces usprawnić, można dodać drobną ilość tlenku manganu lub dwuchromianu.
Jak widzisz przy pomocy węgla nawęglanie także przechodzi przez fazę "tlenkową"


I tu cie może zaskoczę, ale można nawęglać innymi środkami niż C. Można nawęglać za pomocą metanu, gazu świetlnego etc. (coś co obfituje w związki węgla).

Jeżeli wyrażasz mogę wrzucić skany lekturki (kilka stron) ze szczegółami byś poczytał.

Akryl, wrzuć, może się czegoś jeszcze dowiem. Z chęcią poczytam.

Ciekawe jeszcze co chcesz/musisz nawęglić. Kształt też determinuje technologię. Co do miecza - można wziąć długą - taką 2 - 3 metrów rurę ze stali, napełnić węglem drzewnym lub lepiej koksem. W górnej części zamocować nawęglane elementy, oczywiście zasypane węglem. Rurę z góry zamykamy zostawiając otwór na wylot gazów. Od dołu rozpalamy, zamykamy i powoli przetłaczamy powietrze (albo tlen). Węgiel w dolnej części będzie się spalał do CO2 ale dalej gorący CO2 będzie redukował się na węglu do CO i ten jeszcze gorący będzie omywał stal. Gaz który wyleci górą należałoby skierować do palnika (propan butan/powietrze + spaliny) i dopalić. W ten sposób zrobisz to co musisz, unikniesz kupowania sporej ilości odczynników oraz unikniesz wydzielania i przechowywania tlenku węgla.

Poza tym jak Akryl wspomniał jest sporo sposobów na nawęglanie, każdy ma wady i zalety.

Gdybyś jednak chciał w jakikolwiek sposób wydzielać CO i go przechowywać - zdecydowanie zły pomysł. Cyjanowodór poznasz po zapachu, tego nie. Toksyczność jest niemal identyczna. Padniesz zupełnie nieświadomy tego co się dzieje. I już, koniec. Ot tak. Głupio nie?
Pozdrawiam
Analityk

"Slusarstwo i spawalnictwo z materiałoznawstwem" Sławomir Domański wyd. PWSZ.

"Technologia" dla zasadniczych szkół mechanicznych cz.2: Obróbka mechaniczna Roman Lipski wyd. PWSZ 1973

C.D.

C.D.

C.D.

Pierwszy raz dodawałem załączniki i nie wiedziałem o ograniczeniach rozmiaru, dlatego pogorszyła się też jakość. Nie przewidziałem zmniejszania rozmiaru

Metody nawęglania które opisaliście są znane już od wieków:) Nie jestem aż tak niewykształcony żeby nie znać takich metod, jestem kowalem w końcu

Cały pic przy metodach skrzynkowych albo tak zwanych proszkowych(nie wiem jaka jest współczesna terminologia) jest taki że uzyskuje się niezbyt głęboką penetrację gazami. I wymaga z reguły większych temperatur niż nawęglanie gazowe.

Metoda którą chcę zastosować pozwala na jednoczesne azotowanie i nawęglanie na dużą głębokość elementu, dużo głębiej i silniej niż typowe metody. Ale właśnie wymaga mocno toksycznej otoczki atmosferycznej. Policzyłem wszystko jeszcze raz, w opcji minimum, wychodzi jak wół 1,15kg CO. Mogę go od razu zmieszać z czymś aromatycznym, na wszelki wypadek, żeby mieć chociaż jakieś tam ostrzeżenie. Nie muszę do przechowywać, magazynować, nawet najlepiej by było go na bieżąco podawać do komory, ewentualnie właśnie przez miech, który jest szczelny. Oczywiście elektroniczne czujki CO bym poumieszczał na zbiorniku, na sobie, na komorze i przy wentylacji(jakby trafił do wyciągu, to też chciałbym wiedzieć i zrejterować).


Akryl, na przyszłość spakuj całość w jakiegoś zipa czy rara, i wyślij na jakiś serwer a'la rapidshare, megaupload i tylko link wrzuć.

Tylko nie na rapida

Wg. mojego pomysłu - można zostawić stalowe przedmioty nad warstwą węgla (koksu). Efekt podejrzewam będzie ok. Ale jak chcesz jeszcze dodawać np. amoniak to rozumiem, nie pójdzie. Poza tym jeżeli stać Cię na tyle czujników, na przechowywanie oraz manipulowanie taką mieszanką (trucizną) czemu nie kupisz z pewnego źródła gazu, którego czystość nie będzie zagadką. Jeśli już coś robisz a nie jest to dla sportu i nie jest to amatorka nie ryzykuj życia i zrób to porządnie, jak się należy. W sensie - butla(e), dozowniki, mieszadło, reaktor.
Pozdrawiam
Analityk

Kwas mrówkowy (jego sole też) rozkłada się pod wpływem kwasu siarkowego, na CO i H₂O. Można by to wykorzystać, dodając kwasu mrówkowego z wkraplacza (z rurką wyrównującą ciśnienie) do kwasu siarkowego, i odprowadzając gaz do płuczek-najpierw z roztworem NaOH (żeby usunąć z gazu kwas) a następnie z kwasem siarkowym lub wieży z środkiem suszącym (w celu usunięcia wody), szybkość wywiązywania CO regulowana byłaby zmianami szybkości wkraplania kwasu mrówkowego.

Stygmaty oraz pitolenie w uzyskaniu CO domowym sposobem uważam za bezsens, tylko butla ciśnieniowa którą możesz zamówić da ci stałe ciśnienie gazu na reduktorze... szukaj firm zajmujących cię tym tematem gazów skroplonych CO itp, jest ich tak wiele że nie sugeruję dostawcy .....
pzdr.
eko

Wrzuciłem skany na serwer.
Link: http://sendfile.pl/19177/Naw.rar

Nie skanowałem tego ponownie, przez co parę fotek będziecie musieli powiększyć w programie. Skany są różnej wielkości, bo nie wiedziałem jaka będzie optymalna. Jak coś to zeskanuje raz jeszcze jeżeli tak źle będzie.

eko osiem, ale ja nie potrzebuję idealnie stałego ciśnienia, ani trochę. Skontaktowałem się z jedną firmą oferującą surowce chemiczne, zaproponowali mi 480zł/kg CO, plus wynajęcie butli po cenie z kosmosu(3,5/dzień, jakoś dostawcy gazów technicznych proponują za jedną trzecią tego). Jak wspomniałem na początku, nie mam doświadczenia jako chemik, dlatego pytam Was, jako mądrzejszych o doświadczenie/edukację w tych kwestiach, czy się da zrobić to umiarkowanie bezpiecznie. Jeśli ktoś zna firmę która zauważalnie taniej dostarcza CO to również byłbym wdzięczny za informację drogą wiadomości prywatnej.

Ten sprzęt po prostu już mam w związku z podstawową działalnością, dla mnie to był spory wydatek, ale jednorazowy. W kuźni operuje się pewną ilością trucizn o dużej 'sile rażenia', z reguły jednak w postaci płynnej, stąd szereg czujników, zdarza się zła wentylacja w mufli, stąd czujki CO, i szereg innego sprzętu którego by się tam ludzie nie spodziewali.
Ale i tak mój budżet ciężko znosi kryzysowe chwile.

Kwas mrówkowy używany przez pszczelarzy się nada? Ma 60-85%(z pamięci, nie wiem nawet czy to procent objętościowy czy masowy), z tego co wiem nie ma żadnych dodatków poza wodą. O ile dobrze rozumiem to można doprowadzić go do rozpadu na CO i H2O po prostu mieszając z kwasem siarkowym? Bez żadnych dodatkowych zabiegów?
Nadałby się tu kwas akumulatorowy, bądź środki do anodowania? Rozumiem że należy rozpuścić go w wodzie, możliwie mocno stężony roztwór, i zalać nim komorę w płuczce? Czy NaOH nie rozpuści się w gazie? Nie chciałbym tego wprowadzać do pieca.
Osuszać CO można tymi samymi metodami co powietrze? Oczywiście z pominięciem tych mogących spowodować zapłon, bądź reakcję.

Prosta metoda, daje możliwość regulacji, można całą instalację usunąć z warsztatu, albo zamknąć w pojemniku pod wyciągiem na wypadek przecieku, nie wymaga zastosowania pieca (tylko muflowy mam szczelny na tyle żeby taką truciznę tam wprowadzić nie uznając tego za samobójstwo).

Do wywiązywania CO potrzebny jest stężony H2SO4, więc musiałbyś go kupić. Ogólnie myślę, że ta reakcja jest znana bardziej z teorii, bo w praktyce pewnie mało kto zdecydował się bez odpowiedniego sprzętu ją przeprowadzać. Zbudowanie porządnej szczelnej aparatury trochę by kosztowało.. Nie wiem, czy będąc na Twoim miejscu podjął bym się tego, bo najmniejszy błąd może się źle skończyć, a reakcje chemiczne często potrafią wymykać się spod kontroli. Dobrze by było gdyby budowę całej aparatury kontrolował ktoś kto się na tym zna. Pytasz się, czy da to się zrobić w miarę bezpiecznie. hmm.. raczej nie. Każda samoróbka będzie mniej lub bardziej niebezpieczna. Oczywiście można spróbować zbudować naprawdę solidną aparaturę, ale ryzyka nie wyeliminujesz i nie wiadomo czy Cię to znowu tak taniej wyjdzie. Pozdrawiam

Butle są na wymianę i kaucji nie płacisz jeśli posiadasz pustą..., dozowanie w systemie domowego uzyskania gazu jest niestety obliczalnie....,tylko prawdopodobne .... dostawca zaproponował ci dobre warunki za wynajem butli oraz cenę przyzwoitą za kg.... jeśli masz coś zrobić porządnie tak to zrób by nie bawić cię w amatorkę , ów gaz jest cichym zabójcą bezwonny i silnie toksyczny, amatorka doprowadzi tylko do problemów , przyznam się ze trochę się dziwię propozycji dostawcy gazów bez lub początkowego uwiarygodnienia odbiorcy typu Regon ,NIP etc.
pozdrawiam
eko

Eko - w POCH można kupić cyjanki. Są w oficjalnym cenniku na stronce. Zgadnij czy zwykły śmiertelnik może je kupić