Otrzymywałem wczoraj Sn2[Fe(CN)6]. Do mocno kwaśnego roztworu SnSO4 dodałem roztwór K4[Fe(CN)6]. Powstał biały roztwór koloidalny wyglądający jak mleko. Dodałem wody i odstawiłem do sedymentacji. Po jakimś czasie okazało się, że z sedymentacji nici. Przystąpiłem zatem do sączenia. Podczas sączenia otrzymany związek zmienił barwę z białej na seledynową. Położyłem otrzymaną papkę na kuwecie i dałem do suszenia przed kominek (temperatura mniej więcej jak na mocno grzejącym kaloryferze). Podczas suszenia osad coraz bardziej niebieściał. Poniżej jeszcze niedosuszony:

Następnie odstawiłem z powrotem do suszenia. Po kilku godzinach na powierzchni osadu powstały takie oto igiełkowato-puszyste kryształki przypominające śnieg:

Według tablic adamantanu heksacyjanożelazian(II) cyny(II) powinien być biały. Dlaczego nie jest i co zaszło w międzyczasie podczas sączenia i suszenia? Czyżby temperatura była za duża a pH za niskie i związek się rozłożył?

Część Fe(II) utleniła się na powietrzu do Fe(III), który zareagował z [Fe(CN)₆]^4- i powstał błękit pruski

Wątpię... To tak nie działa. Żelazo jest w sferze koordynacyjnej, więc nie utlenia się na powietrzu tak jak wolny kation Fe(II).

Sprawdziłem temperaturę. W miejscu suszenia jest ok. 70 *C plus, minus 20 (zależnie od intensywności ognia).

No przecież atomy centralne stref koordynacyjnych też można utleniac i redukować. Jest to jedna z często stosowanych metod otrzymywania kompleksów np. Co(III)
Minczewski i Marczenko piszą że np. Fe₂[Fe(CN)₆] wypada z roztworu jako biały osad, który następnie przybiera barwę niebieską
Innego wyjścia niż błękit pruski nie widzę, zwłaszcza że masz tam jony cyjankowe

Można, ale jakoś nie wydaje mi się, żeby się utleniał tlenem. Przecież K4Fe(CN)6 czerwieniałby na powietrzu. Ale może faktycznie... Warto zwrócić uwagę na fakt, że środowisko było zakwaszone H2SO4.

Może miałeś w roztworze gdzieś żelazo? Zanieczyszczenia odczynników, stalowy sprzęt (np. łopatka). Nie wiem jak z czułością, ale w przypadku rodanków niby roztwór nie styka się z żelazem, ale i tak z czasem "magicznie" różowieje

Po ostatecznym wysuszeniu i pokruszeniu osad wygląda tak:

Sorry, że znowu post pod postem, ale mi się "wyślij" wcisnęło przez przypadek...

Powiedzmy, że faktycznie utworzył się w jakiś sposób ten błękit pruski (np. od metalowej pensety), ale skąd w takim razie wziął się ten seledynowy kolor jeszcze na etapie sączenia gdzie za cholerę nie mogło tam być żelaza?

Po drugie: dlaczego po wysuszeniu osad przyjął postać takich puszystych kryształków?

od metalowej pęsety nie powstałoby aż tak intensywne zabarwienie.

W roztworach kompleksów nie masz przecież jednego związku a cały szereg kolejnych stanów równowagi. I w takim roztworze zawsze ćzęść jonów żelaza nie bedzie skompleksowana cyjankami tylko obecna w postaci akwajonów. Fakt-jest ich bardzo niewiele, ilość zależy jeszcze od stężeń i, tak jak piszesz, pH, ale być może wystarczy do nadania zabarwienia produktowi niebieskiego zabarwienia, błękit pruski jest bardzo intensywnym pigmentem. A zwłaszcza że jony są silnie adsorbowane na powierzchni osadu.

A przemyłeś dobrze ten osad? Bo jeśli nie to te igiełkowate kryształy mogą być pozostałościami substratów.

Szczerze to nie pamiętam czy przemywałem, ale wątpię, żeby to były pozostałości substratów ponieważ cały osad po prostu zamienił się w puch.

Co do tego błękitu pruskiego to przekonaliście mnie. Jedną rzecz przed wami zataiłem. Po odsączeniu przeniosłem sączek z osadem metalową pęsetą na metalową kuwetę. Dałem to do suszenia po czym po jakimś czasie zauważyłem, że po bokach osad zielenieje i niebieścieje. Postanowiłem zatem naprawić swój błąd i wybrałem łyżką (tym razem już porcelanową ) pozostały seledynowy osad, który był w środku sączka po czym przeniosłem go na porcelanową kuwetę. Tam osad dalej niebieściał, a na drugi dzień zrobił się właśnie taki puch. Teraz pozostaje tylko odkryć co to za puch...

Moje pomysły:

-zaczął rekrystalizować
-utracił wodę krystalizacyjną
-jest lotny i częściowo zresublimował (mówisz że trzymałeś w temp ~90*C.)

Nie mam pojęcia czy cyjanożelazian cyny może sublimować, ale raczej nie. Bardzo naciągana jest ta trzecia hipoteza i pewnie to coś innego, no ale niech już zostanie