Autor |
Wiadomość |
Tionyl
***
Dołączył(a): 21 kwi 2011, o 21:58 Posty: 71
|
Fenol z kwasu salicylowego.
Jak otrzymać fenol z kwasu salicylowego? Teoretycznie można ogrzewać kwas salicylowy w wyniku czego wydziela się CO2 i fenol, ale w praktyce wszystko się zwęgla... Reakcję utrudnia jeszcze fakt, że kwas salicylowy lubi sobie sublimować
Pozdrawiam
|
21 maja 2011, o 21:06 |
|
|
Karvon
***
Dołączył(a): 30 gru 2006, o 02:36 Posty: 428 Lokalizacja: Poznań
|
Jakbyś chciał, żeby to było profesjonalnie, to rozpuść w wysokowrzącym rozpuszczalniku (np. glicerynie) i ogrzewaj pod chłodnicą zwrotną. Gliceryna może się utleniać powoli i zacząć śmierdzieć, więc miło by było robić to pod wyciągiem albo układ przedmuchać gazem obojętnym.
Jeśli nie możesz sobie na to pozwolić, to spróbuj wyekstrahować wodnym roztworem zasady (najlepiej NaOH albo KOH) tę smołę.
_________________ Quod fuimus estes
Quod sumus fos erites
Mille anni passi sunt ...
forum biologiczno-chemiczne
|
22 maja 2011, o 14:28 |
|
|
Tionyl
***
Dołączył(a): 21 kwi 2011, o 21:58 Posty: 71
|
Witam!
Zrobiłem to na małą skalę, do probówki nalałem trochę bezwodnej gliceryny i wsypałem trochę kwasu salicylowego. Zatkałem probówkę korkiem z rurką i koniec rurki wsadziłem do wody wapiennej. Wszystko ogrzewałem, kwas salicylowy ładnie się rozpuścił. Chwile potem zaczęło bulgotać, woda wapienna zrobiła się lekko mętna (czy to przypadkiem nie wina salicylanu wapnia?). Ciecz w probówce zrobiła się delikatnie żółta, po ostudzeniu zmętniała (krystalizacja?) i zgęstniała. Jak teraz sprawdzić, czy to co otrzymałem to fenol? Tak w ogóle to nie widzę sensu ekstrakcji wodnym roztworem ługów. Nie lepiej użyć jakiegoś niepolarnego, lotnego rozpuszczalnika (tylko jakiego?)?
Pozdrawiam
|
2 cze 2011, o 19:40 |
|
|
Qwerty
Dołączył(a): 13 wrz 2009, o 15:20 Posty: 209
|
Z bromem strąci się tribromo pochodna fenolu, chyba powinno zadziałać też z FeCl3- fioletowe zabarwienie.
_________________ panta rhei kai ouden menei
|
2 cze 2011, o 20:19 |
|
|
Tionyl
***
Dołączył(a): 21 kwi 2011, o 21:58 Posty: 71
|
Sole Fe3+ tworzą kompleks również z kwasem salicylowym Brom również reaguje z kwasem salicylowym dając tribromofenol, więc to nic nie da.
|
2 cze 2011, o 20:59 |
|
|
Ripper87
Dołączył(a): 15 lut 2005, o 20:14 Posty: 34 Lokalizacja: Wielka Polska
|
Pamietam jak kiedys robili TNF z pigulek aspiryny, tak tez jakos sie to powinno udac.
|
3 cze 2011, o 01:00 |
|
|
Tionyl
***
Dołączył(a): 21 kwi 2011, o 21:58 Posty: 71
|
Wybacz, ale materiały wybuchowe mnie nie interesują. Tak się zastanawiam, skoro bromowanie kwasu salicylowego daje tribromofenol to czy z chlorowaniem jest tak samo? W sumie to wtedy nie musiałbym otrzymywać fenolu tylko od razu chlorować kwas salicylowy.
|
3 cze 2011, o 10:27 |
|
|
ander
Dołączył(a): 3 kwi 2006, o 20:44 Posty: 108 Lokalizacja: krak
|
chlorowanie powinno dać dichlorosalicylowy. trichlorosalicylowy raczej już trudno otrzymać. poszukaj patentów na TCCPO, powinno coś pisać czy powstaje ubocznie TCP.
|
3 cze 2011, o 18:07 |
|
|
Karvon
***
Dołączył(a): 30 gru 2006, o 02:36 Posty: 428 Lokalizacja: Poznań
|
A zapach się nie zmienił? Fenol ma bardzo charakterystyczny zapach, inny (choć nieco podobny) niż kwas salicylowy.
_________________ Quod fuimus estes
Quod sumus fos erites
Mille anni passi sunt ...
forum biologiczno-chemiczne
|
3 cze 2011, o 18:14 |
|
|
Tionyl
***
Dołączył(a): 21 kwi 2011, o 21:58 Posty: 71
|
Trochę się zmienił, pachnie podobnie do kwasu salicylowego z małym dodatkiem przypalonego oleju. Zapach jest taki trochę drażniący.
|
4 cze 2011, o 15:33 |
|
|
Karvon
***
Dołączył(a): 30 gru 2006, o 02:36 Posty: 428 Lokalizacja: Poznań
|
Przypalony olej to od gliceryny. Czyli ciężko stwierdzić.
_________________ Quod fuimus estes
Quod sumus fos erites
Mille anni passi sunt ...
forum biologiczno-chemiczne
|
4 cze 2011, o 18:25 |
|
|