Dałbym gwiazdkę za ten link
Ale nie znalazłem tego co mnie interesowało, poszukiwania trwają.
Pozdrawiam
Analityk

Trochę odkopie, ale chciałem się podzielić moimi spostrzeżeniami. Jestem świeżo po syntezie luminolu, wyszedłem z bezwodnika ftalowego, którego najpierw nitrowałem mieszaniną 98% H2SO4 i KNO3, niestety nie znam wydajności, ale zakładam, że jest dosyć przyzwoita. Powstałej mieszaniny bezwodnika 4 i 3-nitroftalowego nie specjalnie oczyszczałem, chciałem sprawdzić czy w ogóle coś z tego wyjdzie (zresztą byłoby to mało opłacalne, użyłem niecałe 5g bezwodnika ftalowego, planuje zrobić większą ilość jak zdobędę kwas azotowy). Bezwodnik nitroftalowy rozpuściłem w 15% NaOH, tak by odczyn był lekko zasadowy, następnie roztwór zatężyłem na łaźni olejowej, gdy przyjął konsystencję pasty dodałem do niego 2g siarczanu hydrazyny w 10ml glicerolu, wszystko dalej ogrzewałem aż cała mieszanina ściemniała i przybrała brunatny kolor. Po wystygnięciu rozpuściłem to w roztworze wody amoniakalnej w etanolu, przesączyłem i zatężyłem na łaźni olejowej. Powstało coś w stylu gęstej oleistej cieczy o kolorze pomarańczowym. Pora na redukcję, jako reduktora użyłem pirosiarczyn potasu, gdyż tylko to miałem pod ręką. Amoniakalny roztwór hydrazydu kwasu 3 i 4-nitroftalowego wstępnie podgrzałem i dodałem niewielką ilość pirosiarczynu potasu, całość zmieniło kolor na herbaciany, potem prawie bezbarwne, rozgrzało się i znów powstał brązowawy roztwór. Chwilę pogrzałem, i gdy wystygło zobojętniłem siarkowcem (wyszedł pomarańczowy, mętny roztwór). Dodałem trochę za dużo reduktora, bo po dodaniu kwasu siarkowego zaczęło gazować SO2. Pierwsze co zrobiłem po redukcji to test. Rozpuściłem niewielką ilość roztworu po redukcji w roztworze NaOH, dodałem trochę żelazicyjanku potasu i w ciemnym pomieszczeniu dodałem wody utlenionej. Błysnęło na zielono i powoli zanikało, nie było to czego się spodziewałem, dlatego w drugiej próbie jako aktywatora użyłem roztworu kompleksu CuSO4 z amoniakiem. Tu już było lepiej, świeciło bardziej intensywnie, ale krótko. Podsumowując: luminol z technicznych odczynników wychodzi, o ile z nitrowaniem nie ma problemu, to już z otrzymywaniem hydrazydu może być. Trudno zresztą oczyścić produkt. Mam też wątpliwość czy pirosiarczyn na pewno jest dobrym reduktorem, niby wszystko wyszło ok, jednak wydaje mi się, że jednak zbyt słabo redukuje. Chyba będę musiał zainwestować w SnCl2. W przyszłym tygodniu, jak będę miał czas wypróbuję metodę redukcji wielosiarczkami.
Pozdrawiam
Ps: Może wstawię zdjęcia świecenia mojego luminolu.