Witam!
Potrzebny mi jest tioacetyloaceton, ale niestety nie znalazłem artykułu dotyczącego jego syntezy. Konsultując się z pracownikiem uczelni dowiedziałem się, że da się go otrzymać poprzez reakcję acetyloacetonu z odczynnikiem Lawessona. Czy ktoś z was ma doświadczenie w wykonywaniu tej reakcji? Jak dobrać jej warunki i aparaturę?
dzięki z góry

Robiłem kiedyś wymianę C=O na C=S ale na przykładzie tioacetamidu. Nie wiem czy ta metoda akurat jest najlepsza, ale warto ją rozwarzyć:

Metoda A (1)
W okgągłodennej kolbie miesza się 59g (1 mol) acetamidu, 225g (1 mol) P2S5 i 166g (1,5 mola) K2S z 0,5l (ok. 3-krotną objętością) bezwodnego ksylenu. Mieszaninę ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną przez około 40 minut. Intensywnie żółty roztwór zlewa się, a pozostałość w kolbie zalewa świeżym ksylenem i powtarza ogrzewanie. Uzyskany roztwór zlewa się i pozostałość w kolbie (...) się niewielką ilością ciepłego ksylenu. Z połączonych roztworów wypada po ostygnięciu tioacetamid. Uzyskane kryształy odsącza się i suszy na powietrzu. Z zagęszczonych przesączy można uzyskać kolejne porcje kryształów. Łączna wydajność reakcji wynosi ok. 60g (80%).

Metoda B (2)
Reagent został przygotowany przez dokładne utarcie w moździerzu 6g P4S10 oraz 10g zasadowego Al2O3do uzyskania jednorodnego proszku (10–15 min). Reakcję prowadzono ogrzewając pod chłodnicą zwrotna przez 1-6h 1 mol amidu i 0.5 mol P4S10/Al2O3 w acetonitrylu. Po zakończeniu reakcji (TLC) osad katalizatora odsączono I odparowano rozpuszczalnik. Pozostałość wyekstrahowano eterem uzyskując tioamid z wydajnością 78%

1)Patent DE385376C
2) Tetrahedron Letters 47 (2006) 2315–2317