Witam! Czy ktoś może przedstawić dokładne obchodzenie się z ampułami (otwieranie, zamykanie, przenoszenie reagentów, rozpuszczanie np. w bezwodnym Et2O).
Szczególnie chodzi mi o ampuły z substancjami nisko wrzącymi i bezwodnymi! Gdyż z nimi jest chyba najwięcej zabawy (jak się to robi w praktyce?).
Gdy schłodzę ampułę (łaźnia lodowo - solna) to od razu kondensuje parę wodną (i otwarcie jej w takich warunkach momentalnie zniszczy nam reagent).
27 cze 2012, o 07:32
o.r.s.
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 6 maja 2004, o 17:24 Posty: 983 Lokalizacja: Bobrosławiec Śl.
Re: ampuły - wszystko o
Akuratnie nie o ampułach, ale ogólnie o odczynnikach wrażliwych na otoczenie będzie. Większość tego typu rzeczy otwiera się pod gazem obojętnym, często do tego jeszcze osuszanym. Można w gloveboxach różnego rodzaju, ale np. Sigma oferuje takie ustrojstwo:
Zwie się to AtmosBag i jest przenośną komorą gazową. Wygodne i wielokrotnego użytku, tylko trzeba odpowiednią taśmą przymocowywać, żeby było toto w miarę szczelne.
_________________
27 cze 2012, o 21:10
naszybkosci
Dołączył(a): 27 cze 2012, o 07:24 Posty: 25
Re: ampuły - wszystko o
Całkiem fajne ustrojstwo. Tylko jak taką ampułe w takim glove boxie otworzyć (pilnik i gorąca bagietka odpada)?
Poważnie nikt nie miał do czynienia z ampułami z zawartością wrażliwą na wilgoć i w dodatku o niskiej temp. wrzenia?
28 cze 2012, o 21:27
eko osiem[*]
@MODERATOR
Dołączył(a): 21 gru 2010, o 00:26 Posty: 613 Lokalizacja: z VMC
Re: ampuły - wszystko o
naszybkosci napisał(a):
Szczególnie chodzi mi o ampuły z substancjami nisko wrzącymi i bezwodnymi! Gdyż z nimi jest chyba najwięcej zabawy (jak się to robi w praktyce?).
Gdy schłodzę ampułę (łaźnia lodowo - solna) to od razu kondensuje parę wodną (i otwarcie jej w takich warunkach momentalnie zniszczy nam reagent).
Czego nie wiesz ... ech.., ampuły niskowrzące otwieramy zawsze schłodzone czynnikiem obojętnym lub np. suchym CO2 czy Azotem , mieszaniny wody z czynnikiem oziębiającym są najgorsze z możliwych niedopuszczalne w przypadku substancji bezwodnych , znacznie łatwiej będzie podpowiedzieć jeśli napiszesz co z ampuły ma być otwarte i w jakiej ilości ... Otwieranie nie stanowi problemu zwykle miejsce otwarcia jest zaznaczone nawet w amp. z ciekłym AsCl3 dawniejszej produkcji DDR było zaznaczane kropką lub innym wyraźnym punktem otwierania , samo otwieranie ampułek szklanych nie stanowi problemu...... problemem jest jedynie to co otwieramy i w jakim celu pzdr. eko
30 cze 2012, o 01:21
naszybkosci
Dołączył(a): 27 cze 2012, o 07:24 Posty: 25
Re: ampuły - wszystko o
Dzięki za odpowiedź. Nigdy jeszcze nia miałem do czynienia z takimi ampułami - chciałem się po prostu dowiedzwieć (żeby wiedzieć co zrobić jak będzie okazja do obcowania z nimi) Teoretycznie wyobrażałem sobie że tak to może wyglądać ale nie byłem pewny na 100% że tak to wygląda w praktyce.
Jak do tej pory na uczelni miałem do czynienia z amułami niskowrzącymi (na szczęście nie były wrażliwe nawet na duże ilości wilgoci) a skroplona woda aż po nich ciekła.
Pozdrawiam
30 cze 2012, o 15:20
NVX
PROFESJONAŁ
Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00 Posty: 755 Lokalizacja: From beyond
Re: ampuły - wszystko o
Z ampułami generalnie jest problem jeśli nie posiadają rysy, tudzież miejsca, w którym można odłamać bezpiecznie szyjkę. W takim wypadku trzeba użyć specjalnego noża (np. takiego) lub małego pilnika do metalu w celu zarysowania szyjki. Jeśli związek wewnątrz ampułki jest dodatkowo niskowrzący to należy ampułę schłodzić przed otwarciem w mieszaninie stałego dwutlenku węgla i acetonu lub w ciekłym azocie (tak jak napisał eko osiem). Jeśli w ampule jest substancja wrażliwa na wilgoć ale nie samozapalna na powietrzu to możemy użyć probówek lub kolb Schlenka do jej przesypania (lub przelania) podłączonych do linii Schlenka lub źródła suchego azotu (trzeba to zrobić tylko odpowiednio szybko - w tych samych naczyniach przechowuje się potem tą substancję). Jeśli mamy do czynienia z substancją wrażliwą na wilgoć i dodatkowo samozapalną to jedynym rozwiązaniem, które polecam jest otwarcie i transfer w komorze rękawicowej lub w namiocie z wątku o.r.s. (w przypadku subst. niskowrzącej i samozapalnej bezpiecznie można to zrobić tylko w komorze rękawicowej wyposażonej w łaźnię chłodzącą) ale znam przypadek udanych transferów DIBAL przy użyciu tylko strzykawki ale nie polecam tego.
_________________ Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją
3 wrz 2012, o 19:00
Afgan
***
Dołączył(a): 20 lut 2005, o 19:38 Posty: 315
Re: ampuły - wszystko o
Co do ampuł niskowrzących opowiem może jedynie moją historię.
W pewnym polskim sklepie działającym oficjalnie jako z odczynnikami chemicznymi kupiłem sobie ampułkę szklaną 100ml w której miała znajdować się pewna amina, wrząca w około 90*C. Była to ciecz, szyjka niestety nie miała nacięcia, więc postanowiłem wsadzić całośc do wiekszego sloika i skruszyć cokolwiek kombinerkami. Od niechcenia, ze względu na możliwy smrodzik, stwierdziłem ze schłodzę ampułkę do -22*C. W ostatniej chwili z ładnego blatu kuchennego przeniosłem się do łazienki, do wanny. Teoretycznie przygotowany, coś mnie podkusiło żeby pobawić się w prawdziwego chemika. I tak chyba 3-krotnie odchodząc od ampułki, z jakiś dziwnych pobudek w koncu wylądowałem w pełnym stroju, okularach na całą twarz, maseczce, porzadnych rękawicach.
Przy nadkruszaniu szyjki ampulki calość niesamowicie p*e*d*l*n*ła, wypuszczając chmurę gazu, rozsypując 2/3 ampulki po całej łazience, gdzie jej reszta z cieczą wysuneła się ze zwiotczałej już dłoni i wylała się obok słoika, do wanny, po czym w ciagu 3 sekund wyparowała przy intensywnym wrzeniu.
Sekundowa analiza sytuacji zaowocowała stwierdzeniem, że dostałem metyloaminę. Na wdechu który pozostał mi jeszcze w płucach, jedyne co zdążylem zrobić to zgasić płomyk w junkersie gazowym nad wanną, odkrecic prysznic na wrzacą ciecz i wybiec z łazienki zamykając drzwi.
Achh ci ukrainscy dostawcy....
_________________ Zakazuje modom dopisywania się do moich postów
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 1 gość
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników