Odpowiedz w wątku  [ Posty: 24 ] 
Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY! 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Od razu ostrzegam, że mogę się rozpisać.
Próbuję zrobić odczynnik Schweizera, ale nie wychodzi mi:
- nie ma ciemnoniebieskiej, wręcz fioletowej barwy,
- czasami, gdy łączę Cu(OH2) z NH3aq to w ogóle ze sobą nie reagują i widać osad wodorotlenku miedzi II na dole i wodę amoniakalną na górze probówki,
- jak już uda się przereagować to za chwilę wszystko wraca do formy jak w podpunkcie wyżej,
- gdy ma dość niebieską barwę i "odczynnik" nie "rozkłada" się na Cu(OH)2 i NH3aq to nawet w 1 dzień nie rozpuści grama celulozy.
P.S.: Wyliczałem wszystko stechiometrycznie, a także robiłem "na oko". Cu(OH)2 jest świeże, a NH3aq stężone.


13 lip 2013, o 20:34
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
a przy okazji, nie wiem czy moja bibula to celuloza


Załączniki:
Komentarz: wyszedl ciemnoniebieski roztwor (przedtem tak ladnie nie wychodzilo)
2013_07_13_21_23_07_123.jpg
2013_07_13_21_23_07_123.jpg [ 25.24 KiB | Przeglądane 13467 razy ]
Komentarz: otrzymany wodorotlenek miedzi sacze i przemywam
2013_07_13_21_16_31_687.jpg
2013_07_13_21_16_31_687.jpg [ 27.33 KiB | Przeglądane 13467 razy ]
13 lip 2013, o 21:24
Zobacz profil
**

Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43
Posty: 397
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Jakość zdjeć najlepsza nie jest. Skoro jednak wyszedł szafirowoniebieski roztwór to sprawdź jak wygląda sprawa z celulozą.

_________________
Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki!
Finkur


13 lip 2013, o 21:27
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
mzoe powinienem poczekac jeszcze kilkanascie minut na rozpuszczenie? (szkoda ze tylko to wszystko juz umylem i wyrzucilem) :(


13 lip 2013, o 21:52
Zobacz profil
**

Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43
Posty: 397
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Może i poczekać. Spróbuj następnym razem uzyskać ten kompleks w reakcji wodnego r-ru amoniaku z miedzią. Jak zobaczysz szafirowe zabarwienie to w zasadzie możesz już skończyć z reakcją i robić resztę.

_________________
Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki!
Finkur


13 lip 2013, o 22:07
Zobacz profil
**

Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43
Posty: 397
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
1. W monetach wykonanych z miedzioniklu tego niklu jest mało. Konkretnego składu nie znam, ale do takich celów stosuje się miedzionikiel zawierający 5% -25% niklu, co nie jest zbyt dużą ilością. Do tego CuCl2 jest bardziej zielony niż NiCl2.

2. Bo tu potrzeba tlenu jeszcze i to on pełni tu rolę utleniacza. Tak to wygląda:
2Cu+8NH3+O2+8H2O --> 2[Cu(NH3)4(H2O)2](OH)2*H2O
Mam nadzieję, że nic nie zrobiłem źle.

_________________
Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki!
Finkur


14 lip 2013, o 07:20
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
1.To chyba chodziło Panu o roztwory z tym niklem i miedzią - roztwór CuCl2 rzeczywiście jest bardziej zielony jak r-r NiCl2, ale w postaci soli nierozpuszczonej to jest na odwrót.
2.Właśnie jak wrzuciłem miedź do amoniaku to sobie pomyślałem, że trzeba by tu O2, ale podgrzewanie byłoby idiotyczne (NH3 uciekłoby z wody), więc dodałem perhydrolu. Przesadziłem z H2O2 więc dodałem amoniaku i rozpoczęła się piękna reakcja muszę zapisać:
buzująca brązowa ciecz po dodaniu NH3aq zaczęła ładnie zmieniać barwę z brązowego (CuO) do błękitnego (odrobina kompleksu miedziowego). Po dokończeniu doświadczenia porobię fotki kalkulatorem.


14 lip 2013, o 09:32
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
POMOCY Zużyłem jakieś pół litra amoniaku na 2 małe druciki miedzi a barwa zostaje lekko niebieska.

Oto zdjęcia:


Załączniki:
Komentarz: po dodaniu amoniaku rozpoczela sie "zywa" reakcja, pobuzowalo i zmienilo sie z brazowego na lekkoniebieski (dzieki niskiej jakosci nic nie widac)
2013_07_14_10_22_07_696.jpg
2013_07_14_10_22_07_696.jpg [ 9.3 KiB | Przeglądane 13455 razy ]
Komentarz: miedz w perhydrolu, prawie nic nie przereagowalo ale uciekaja babelki z drutu miedzianego
2013_07_14_10_21_46_415.jpg
2013_07_14_10_21_46_415.jpg [ 6.06 KiB | Przeglądane 13455 razy ]
14 lip 2013, o 10:24
Zobacz profil
**

Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43
Posty: 397
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Cierpliwości. To nie jest szybka reakcja i nawet perhydrol tu dużo nie ździała. Czekanie jest wskazane.
Nie jestem pewien, ale możliwe, że metaliczna miedź jest słabym katalizatorem rozkładu nadtlenku wodoru na tlen i wodę. Więc lepiej być cierpliwym i do probówki nalać NH3aq, niezbyt stężony wrzucić kawałek miedzianego druta, blaszki, czegokolwiek i czekać powiedzmy tydzień. Pośpiech nie jest wskazany.


14 lip 2013, o 13:26
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Czyli spróbować bez perhydrolu? Zatkać korkiem , żeby woda amon. nie wywietrzała?
HAHAHAHA! Już zmożony tym wszystkim daję swoją własną sproszkowaną miedź do resztek wody amoniakalnej bo i tak mi się butelka kończyła, dodaję perhydrolu i nagle coś zaczyna buzować, czuję amoniak, BIEGNĘ NA BALKON (takie moje dygestorium :) ) po zakończeniu reakcji patrzę, a tam szafirowy klarowny roztwór!!! Może i dostałem po oczach amoniakiem, ale warto było. Zobaczę co z celulozą i za chwilę zapisze.


14 lip 2013, o 14:00
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01
Posty: 421
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Moim zdaniem z tego co piszesz wynika, że z twojej wody amoniakalnej wyparował amoniak.

Wodorotlenek miedzi strącasz poprzez zmieszanie roztworu siarczanu miedzi z wodorotlenkiem sodu, czy masz kupiny? (z chemicznego np.)

Jaki kolor ma twój Cu(OH)2 ? Taki niebieski, czy czarny?
dobre sobie amoniak wyparował z wody :lol: czarny osad to nie jest już wodorotlenek tylko produkt rozkładu e-8


14 lip 2013, o 19:38
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Jak robiłem na domowym wodorotlenku to tak, czasami były takie kawałeczki czarne (pewnie CuO), ale wydobywałem z sączka błękitny osad, a tak czy inaczej nie Schweizer nic nie rozpuszczał. Tak samo z wodą amoniakalną, miedzią i perhydrolem, ALE przynajmniej Schweizer był bardziej ciemny od tego "wodorotlenkowego".I nie ma wątpliwości, reakcja perhydrolu z miedzią wzmocniona wodą amoniakalną jest znacznie egzoenergetyczna, więc znaczne podgrzanie "schweizera" i jego ciepło wypchało z wody amoniak. Może to przez amoniaka - uciekiniera schweizer jest słaby i nie chce nic rozpuszczać? To teraz pytanie: Jak zrobić reakcję H2O2 NH4OH i Cu, żeby temperatura została niska, aby nie uciekł amoniak...


14 lip 2013, o 21:24
Zobacz profil
**

Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43
Posty: 397
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Powiem ci tak. Cierpliwość jest tu najważniejsza, a nie próba zmieszania wszystkiego w dowolnych proporcjach. Masz dwie opcje.
1. Do r-ru jakiejkolwiek soli miedzi dodaj wodorotlenek sodu/potasu. Operuj tu na w miarę roźcieńczonych roztworach, najlepiej w zlewce. Następnie zamieszaj dokładnie, poczekaj aż zawiesina opadnie, zdekantuj, zalej wodą, zdekantuj i tak powtórz tą czynność jeszcze 2-3 razy. Pośpiech nie jest wskazany
2. Do r-ru amoniaku w probówce włóż gruby drut miedziany lub płytki miedziane, paski, cokolwiek. Poczekaj tydzień. Nie dolewaj w międzyczasie żadnego utleniacza. Nie zamykaj wylotu probówki, bo uniemożliwisz dostęp tlenu. Po tygodniu zobaczysz szafirowoniebieską barwę roztworu. Wówczas możesz wyjąć miedź i zrobić doświadczenie z celulozą.

_________________
Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki!
Finkur


14 lip 2013, o 22:25
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Wypróbuję oba sposoby.
1.Pierwszy sposób oczywiście musiałem zawalić i celuloza się nie rozpuszcza (choć Cu(OH)2 przereagowało z NH4OH - wodorotlenek miedzi dekantowałem i przemyłem).
2. Z drugim to zobaczymy za tydzień.


15 lip 2013, o 10:56
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Wypróbuję oba sposoby.
1.Pierwszy sposób oczywiście musiałem zawalić i celuloza się nie rozpuszcza (choć Cu(OH)2 przereagowało z NH4OH - wodorotlenek miedzi dekantowałem i przemyłem).
2. Z drugim to zobaczymy za tydzień.
Nawet Sękowski nie pomógł... a sękowski Schweizer wyszedł mi takiego koloru jaki jest na filmikach (ciemnoszafirowy wpadający w fiolet). No z resztą nie dziwię się, dałem 5 g CuSO4, a dostałem po całym wyczyszczeniu i wysuszeniu niecały 1g czystego Cu(OH)2. Niecały 1g Cu(OH)2 na 25 ml amoniaku (choć Sękowski kazał 50, ale gdy tak zrobiłem to Schweizer przeszedł w niebieski).


16 lip 2013, o 14:47
Zobacz profil
**

Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43
Posty: 397
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
1. Celulozę kompleksuje ten twój Schweizer? Sprawdzałeś z kwasem?
2. Czy twój NaOH nie jest zbyt zestarzały? osad był napewno ciemnoniebieski?

_________________
Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki!
Finkur


16 lip 2013, o 19:48
Zobacz profil

Dołączył(a): 13 lip 2013, o 20:23
Posty: 10
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
NaOH już mi się prawie skończyło i dlatego robię na KOH, ale powinno wyjść to samo (jeśli chodzi o główny produkt, czyli Cu(OH)2). Tak czy inaczej oba wodorotlenki metali alkalicznych są na 100% czyste!
Tak, w każdym otrzymanym kompleksie sprawdzam, czy się rozpuszcza wata i robię "próbę HClu" (tzn. czy jakakolwiek ilość celulozy się rozpuściła).


17 lip 2013, o 09:22
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 23 lis 2006, o 17:58
Posty: 83
Lokalizacja: Wrocław
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Jak już tyle się nakombinowałeś i nic nie wychodzi to może spróbuj zmienić źródło celulozy.
Mogę jeszcze podać jeden przepis:
"do kolby wlewamy 20ml nasyconego roztworu siarczanu miedzi i 20ml 25% roztworu amoniaku. Następnie wlewamy 4ml 32% roztworu ługu sodowego. W ciemnoniebieskim roztworze rozpuszczamy mieszając bagietką tyle waty, że powstaje syropowata masa."


20 lip 2013, o 10:07
Zobacz profil
**

Dołączył(a): 27 cze 2013, o 22:43
Posty: 397
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Troszkę cierpliwości ci potrzeba. Całą probówkę zapełnij drutami miedzianymi, bądź płytkami, a następnie zalej najbardziej stężoną jaką masz wodą amoniakalną. Nie zatężaj jej, bo nie ma sensu. Probówkę odstaw w spokojne miejsce i zapomnij o niej na tydzień. Po tygodniu, nie wcześniej przelej szafirowy roztwór z jednej probówki do drugiej i wsadź tam albo podarty sączek, albo postrzępiony wacik. Wstrząśnij i zostaw na godzinkę, dwie. Potem zlej r-r znad osadu do trzeciej probówki, bądź zlewki, roźcieńcz dwukrotnie wodą destylowaną, najlepiej nieco zasadową i wlewaj sobie w dowolny sposób kwas solny, albo jakikolwiek inny, byle nie słabiutki. Wtedy się pięknie powinna celuloza wytrącać.

_________________
Pozdrawiam, życzę bezpiecznego eksperymentowania i owocnej nauki!
Finkur


20 lip 2013, o 14:01
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 1 lis 2010, o 18:21
Posty: 336
Lokalizacja: Łódź
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
kakaowadeska napisał(a):
(Co z tym spozywczym K2Cr2O7?)


Pomyśl, czy według Ciebie dwuchromian potasu znalazłby gdziekolwiek zastosowanie w przemyśle spożywczym, by go sprzedawano w sklepach spożywczych?
Wystarczy jeden argument, który przemawia za negatywną odpowiedzią: Silna toksyczność tegoż odczynnika.
A wyszczególniając:
R45 Może powodować raka.
R46 Może powodować dziedziczne wady genetyczne.
R60 Może upośledzać płodność.
R61 Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki.
R25 Działa toksycznie po połknięciu.
R21 Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą.
R26 Działa bardzo toksycznie przez drogi oddechowe.
R34 Powoduje oparzenia.
To nie wszystkie, ale wymieniłem te według mnie najważniejsze i najbardziej odpowiadające tematowi.

Finkur napisał(a):
...i dopiero potem bromek magnezu.

A nie przypadkiem bromek sodu, bo tak ja czytałem?

rtecwet napisał(a):
Brom się robi z soli morskiej? A nie czasem z minerału wydobywanego w kopalniach... Jak chcecie otrzymać brom z takiej soli? - kiedy tego bromku są "śladowe ilości"

A jakiż to minerał?
"Występuje w skorupie ziemskiej w ilościach śladowych 0,37 ppm, głównie jako zanieczyszczenie piasku morskiego i pokładów soli kamiennej. Większe jego ilości (65 ppm) występują w wodzie morskiej. W obu przypadkach występuje on w formie bromku sodu." (niestety musiałem przytoczyć tekst z wikipedii)
Odpowiedz sobie sam na pytanie, albo poszukaj w literaturze przemysłowe otrzymywanie bromu.


22 lip 2013, o 10:16
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 1 lis 2010, o 18:21
Posty: 336
Lokalizacja: Łódź
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
kakaowadeska napisał(a):
1.Kochany Panie moderatorze, oto skad wiem o 2chromianie:


Nie piszę jako moderator, lecz jak zwykły użytkownik - to tak na wstępie :P Jak piszę na zielono to wtedy piszę jako moderator. 8)

A teraz do rzeczy, chyba troszkę źle się zrozumieliście, ale sprawa mam nadzieję została wyjaśniona i tak to zostawmy.


22 lip 2013, o 14:17
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 21 gru 2010, o 00:26
Posty: 613
Lokalizacja: z VMC
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Agrest napisał(a):
Kilka laboratoriów analitycznych w życiu widziałem, ale w żadnym nie spotkałem się z traktowaniem szkła jako jednorazówek.

Widać zbyt mało jeszcze widziałeś w życiu :lol: jak zobaczysz więcej wtedy pisz na temat że wiele widziałeś , nie interesuje mnie wyraźnie celowo prowokowane udzielania wypowiedzi oraz bzdurne zastanawianie się nad podobnymi sugestiami temat do wyczyszczenia.
pzdr.
eko
Dziękuję za wyczyszczenie e-8, jeśli bzdury będziecie pisać nie w temacie to posypią się ostrzeżenia od modów , pozdrawiam e-8


24 lip 2013, o 00:27
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
Też tak miałem z tym odczynnikiem. Aż pewnego razu się uwziąłem.
W zlewce zrobiłem na zimno rr CuSO4. W małej butelce po Coli wsypałem NH4NO3 i NaOH - Korek uszczelniłem , podłączyłem igelitową rurkę i strzykawkę z wodą, drugi koniec do zlewki. Dużą strzykawką wlałem porcjami 20 ml wody do wytwornicy. Wywiązała się żywa reakcja . Pierwsze bańki wywołały zmętnienie , a po chwili od wężyka odczepiały się bańki z granatowymi smugami. Po 10 minutach ciecz w zlewce była czarna (po silnym rozcieńczeniu granatowa)! Nie wiadomo dlaczego nie chciało rozpuszczać waty. W książce piszą , aby celulozę (chusteczki) namoczyć w stężonym NaOH w ciągu 2-3 dni. Oto cała aparatura. mam nadzieję że komuś pomogłem. :P


Załączniki:
Komentarz: Aparatura
untitled.JPG
untitled.JPG [ 16.37 KiB | Przeglądane 12872 razy ]

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...
9 maja 2014, o 18:20
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 21 kwi 2011, o 21:58
Posty: 71
Post Re: Nieudane odczynniki Schweizera - POMOCY!
@up Błąd tkwi w tym, że otrzymujesz siarczan tetraaminamiedzi, który nie roztwarza celulozy. Spróbuj inaczej, zadziałaj stężonym NaOH na roztwór CuSO4, ogrzej do wrzenia i przefiltruj powstały tlenek miedzi II (filtruje się łatwiej niż Cu(OH)2). Potem roztwórz otrzymany CuO w amoniaku. Powinien powstać odczynnik Schweizera.


13 maja 2014, o 17:22
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 24 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 1 gość


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..