Witam,
Muszę oznaczyć wapń w solance metodą kompleksometryczną. Mam pytanie czy taką solankę mogę potraktować jako wodę i miareczkować EDTA wobec mureksydu (przy pH 12-13), Próbowałam w ten sposób jednakże barwa po czasie cofa się do różowej, czym to może być spowodowane a może trzeba użyć innego wskaźnika??

Witam.
Nie jestem chemikiem, ale mam wiele pytań chemicznych w dziedzinie akwarystyki morskiej, dlatego podpiąłem się pod ten wątek. Interesuje mnie właśnie oznaczanie kompleksometryczne zawartości wapnia w solance i próbuję rozwikłać od wielu miesięcy pewien problem.
Ale najpierw odpowiedź na pytanie kolegi - jeśli myślisz o wodzie morskiej (solance) to masz jeszcze jony magnezu, które musisz wyeliminować, strącić jako Mg(OH)2 przez podniesienie pH do 12-13. Do badania możesz użyć Czerń Eriochromową i miareczkować EDTA. Jeśli to zwykła solanka bez Mg, to chyba problemu nie będzie.
A teraz do rzeczy z moim pytaniem
Są dostępne gotowe kity do badania zawartości Ca i Mg w solance (wodzie morskiej). Ja używam zestawów Salifert, które wydaje się są oparte na Czerni Eriochromowej i EDTA.
Metoda badania: Solanka + Czerń + NaOH = kolor różowy (mętny bo jest strącony Mg(OH)2) a następnie miareczkujemy EDTA do zmiany koloru na niebieski i ze zużytego EDTA i tabeli odczytujemy zawartość Ca. (uzupełniamy CaCl2)
Wszystko byłoby pięknie, gdyby nie pewna zależność w morskich akwariach, w których podstawą jest bufor wodorowęglanowy, mający utrzymać pH=8.
Mierzymy kH/Alk - tutaj (uprzedzam) zdaję sobie sprawę z różnicy co to jest kH i Alkaliczność i że nie zawsze idą w parze. Zaleca się trzymanie kH=7-8, co w przeliczeniu na alkaliczność powinno być 2,5-2,8mEq/l.
Zależność jest taka, że przy podnoszeniu alkaliczności (przez dodanie NaHCO3), znacznie spada poziom wapnia mierzony ww. testem. Wielu akwarystów przekonało się, że przykładowo przy kH=6 mają Ca=480ppm, a jak podniosą kH do 8, to Ca=420ppm. Nadmieniam, że nie widać strącania CaCO3. Gdzie więc podziewa się ten wapń???
Czy możliwe jest, że test na Ca fałszuje wyniki przy niskiej alkaliczności? Czy możliwe jest, że przy kH=6 ilość dodawanego w teście NaOH jest za mała, aby strącić cały magnez i niestrącony magnez zawyża wynik?

60ppm=60*0,0001%=0,006%

Przy tak niskim stężeniu to za nic byś osadu nie zobaczył. Po prostu przy podnoszeniu pH dwutlenek węgla reaguje z wapniem strącając go.

Ok, tym bardziej, że widzę strącony Mg(OH)2 - po dodaniu NaOH. Aha, Mg2+ w solance ok. 1440ppm. Tylko to mi nie wyjaśnia czemu przy stałej zawartości Ca2+ w akwarium, wzrost alkaliczności, bez zmiany pH, powoduje w teście spadek Ca2+? To co piszesz będzie działo się w pomiarach przy niskim i wysokim kH, więc w obu przypadkach będzie zaniżało wynik, tylko czemu przy wysokim kH zaniża bardziej, lub przy niskim kH zawyża?
Idę tropem - wysoka alkaliczność - wysoka skuteczność buforowania kwasów, niska alkaliczność - wysoka skuteczność buforowania zasad. Niestety nie mam możliwości pomiaru pH badanej próbki po dodaniu NaOH. Przed podaniem NaOH pH=8.