Mam roztwory trawiące i odtłuszczające do cynkowania i potrzebuję oznaczyć w nich zawartość cynku.
Preparat odtłuszczający to produkt na bazie kwasu fosforowego. Producent podaje, że zawiera on związki powierzchniowo czynne, kwasy mineralne i inhibitory.
Roztwór trawiący to głównie kwas solny

Próbowałam zrobić to metodą kompleksometryczną, ponieważ oznaczam tak cynk w topniku

HNO₃ 1:1

Bufor amonowy- NH4OH

Czerń eriochromowa

0,1 n EDTA

Do kolby na 300 ml pobrać pipetą 1ml próbki zakwasić 5 kroplami HNO3 1:1, dodać wodę destylowaną 70ml, 10 ml roztworu buforowego + szczyptę czerni eriochromowej i miareczkować 0,1 n EDTA do zmiany zabarwienia z fioletowego na niebieskie.

X= 6,54 x V [g/l]

W odtłuszczaniu niby mi wyszło, ale praktycznie od razu mi się odbarwił ( 0,5 ml) co budzi moje wątpliwości. A w trawieniu w ogóle mi nie wychodzi. Czy miał by kto jakiś pomysł co robię nie tak i jak dokładnie przeprowadzić taki pomiar?

Roztwory o które pytasz mogą zawierać związek, który będzie tworzył kompleks o większej trwałości aniżeli Zn-EDTA, co za tym idzie EDTA nie nadaje się do takiej próbki.

Ogólnie biorąc pod uwagę obecność kwasów w tych preparatach myślę, że może być tutaj winne środowisko. Podczas dodawania buforu strąca Ci się osad wodorotlenku?

Ważna jest ilość buforu - jego nadmiar skutkuje niewyraźnym PK miareczkowania.

Ile w teorii powinnaś tam cynku znaleźć? Czy może bez danych takich to robisz?:)

Właśnie problem w tym, że nie wiem ile cynku powinno tam być. Jeżeli chodzi o bufor, ilość jest prawidłowa bo sprawdzam, czy pH jest na poziomie 10. Myślę, że problemem jest ilość kwasu solnego, bo w próbce z małą ilością kwasu solnego i w odtłuszczaniu oznaczenie wychodzi, a w próbce gdzie kwas solnego jest ok 60g/l nie mogę wykonać oznaczenia. Wodorotlenek cynku wytrąca się w odtłuszczaniu i w odtrawieniu z ilością kwasu solnego ok. 5g/l, czekam też aż się on rozpuści, natomiast w trawieniu nie jestem wstanie tego określić bo po podaniu buforu roztwór jest tak ciemny, że nic nie widać. Więc, winne jest albo środowisko,albo podczas trawienia stali do roztworu przechodzi inny metal który tworzy trwalszy kompleks. Pytanie jak w takim razie ten cynk oznaczyć?

Hm, spróbowałbym kompleksować całość jonów cyjankiem potasu, następnie ewentualne wolne jony(nie tworzące kompleksów z CN^-) związać EDTA i miareczkować sam cynk formaliną.

Jakby to miało praktycznie wyglądać. Ilu procentowy powinien być roztwór cyjanku potasu i ile go mniej więcej dodać biorąc pod uwagę podane w pytaniu proporcje i ile dodać formaliny? Przy robieniu roztworu cyjanku potasu wydzieli się cyjanowodór. Jak to się ma do mojego bezpieczeństwa Mam bardzo słabą wentylacje.

Nie pamiętam za bardzo ale mniej więcej to wyglądało tak, że strącało się wodorotlenek cynku z nadmiarem amoniaku do rozpuszczenia osadu, dodawało się bufor, kwas askorbinowy, cyjanku potasu oraz czerń eriochromową T. Następnie dodaje się EDTA do odbarwienia tj. zmiany barwy i formalinę - ona wypiera cynk z kompleksu a jego standardowo miareczkuje się EDTA. Procedura jest opisana w skrypcie Cygańskiego lub Minczewskiego i Marczenko. Oba skrypty mają nazwę "Chemiczne metody analizy ilościowej".

O cyjanowodór nie musisz się martwić pracując z małymi ilościami jego soli pod dygestorium. Rzecz jasna ważne jest aby nie sprowadzić pH jego mieszaniny do kwasowego i pamiętać o wszelkim BHP związanym z substancjami silnie toksycznymi.