Witam, mam problem z NiS oraz CoS, wydaje mi się, że po drodze nie popełniłam błędu: najpierw wykryłam w próbie wstępnej Fe 3+ , potem do 3 cm3 roztworu badanego dałam szczyptę NH4Cl i dodałam 6M roztworu NH3 (do zasadowego odczynu). Dodałam 2cm3 AKT i ogrzewałam ok. 25 min. Odwirowałam, zdekantowałam. Do osadu dodałam 4 cm3 2M HCl , odwirowałam, zdekantowałam, osad przemyłam H2O dest. I znów zdekantowałam. Dodałam do osadu dodałam 2 cm3 6M HCl i 1 cm3 6% H2O2. Ogrzewałam dość długo, (osadu było sporo, wszystko nie chciało się rozpuścić, troszkę zostało). Otrzymany roztwór podzieliłam na dwie części : do jednej dodałam stęż. NH3 aq. I kilka kropel roztworu dimetyloglioksymu... no i nic. Do ok. 3 kropel roztworu z cz. Nr 2 dodałam kilka kryształków NH4SCN i ok. 1 cm3 alkocholu amylowego. Wstrząsałam przez jakieś 2 minuty i ... i znowu nic. A pani mówi, że na pewno mam NiS lub CoS. Ktoś wie co to ma znaczyć?

Stawiałbym, że masz nikiel tam. Jeśli dobrze pamiętam jego siarczek tworzy parę odmian - dodałaś 4ml 2n r-ru HCl i nie piszesz nic o mieszaniu i zostawieniu tej mieszaniny. On wtedy przechodzi w nierozpuszczalną odmianę. Druga sprawa, użyj 1n roztwór HCl.
I coś jeszcze, jeśli r-r zawiera jony Fe³⁺ to rodanek mógł jego związać a nie kobalt, nie chce mi się szukać wartości trwałości kompleksu .

Całkiem możliwe, że to nikiel nie chce wyjść... faktycznie wymieszałam roztwór dopiero pod koniec pierwszego ogrzewania... dyrektorka mnie upomniała bo miałam na dnie pos czarnym osadem zielonkawą albo koloru morskiego- warstewkę roztworu, a nad nim jeszcze troszkę różowego xD przy wykrywaniu Co 2+ i Ni 2+ pozbyłam się za to żelaza całkowicie, bo wtedy zabarwiłoby mi roztwór na czewono (jak koledze obok)

Hm, możliwe, że stężenie żelaza nie było wielkie ale umożliwiło zablokowanie reakcji Vogla. Rozcieńczone kompleksy żelaza z rodankiem dają lekko żółty kolor, spróbowałbym go zamaskować przy użyciu fluorków. Całkiem możliwe, że nikiel masz w r-rze z resztą tej grupy bo zielonkawa barwa pasuje do niklu.

Sęk w tym, że kolor rozrworu przed i po dodaniu rodanku był całkowicie bezbarwny... ale zrobiłam kolejną analizę i na razie wiem, że jednak nie mam niklu, za to jest kobalt, a trzeci jon muszę jeszcze znaleźć. Podejrzewam, że podczas pierwszej analizy zgubiłam jakoś ten kobalt, pewnie został w którymś z roztworów podczas rozdziału przez to, że nie wymieszałam na początku

Dobra, jako trzeci kation wykryłam Al3+ ;D

Wie może ktoś czy jakikolwiek roztwór zawiejający Al3+ lub Zn2+ może być lekko różowy?

Nie powinien być barwny od tych kationów , chyba ,że jest solą jakiegoś kwasu , gdzie anion nadaje barwę (np.:chromiany itp)