Mam podany przepis ,ale mam kilka pytań dlaczego tak robimy a nie inaczej?
Przepis: W kolbie trójszyjnej zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr i wkraplacz umieszcza się świeżo destylowany aldehyd benzoesowy. Kolbę umieszcza się w łaźni z zimną wodą i powoli wkrapla wodorotlenek sodu. Temp. w kolbie utrzymuje się w granicach 25-30 o , a następnie miesza się w temp pokojowej przez 1,5 h. Mieszaninę zakwasza się rozcieńczonym HCl i przenosi do małego rozdzielacza. Oddziela sie górną warstwę organiczną, a warstwę wodną (...) się z toluenu i ekstrakt łączy się z warstwą organiczną. Całość przemywa się wodą i suszy niewielką ilością siarczanu magnezu. Roztwór sączy się do zestawu z nasadką Cleisena, oddestylowuje toluen, a pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem.
Oto moje pytania: 1. Dlaczego powoli wkrapla się NaOH ? 2.Dlaczego temp. utrzymuje się w granicach 25-30 stopni? 3.dlaczego mieszaninę zakwaszamy? 4. Dlaczego do zakwaszania używamy HCl a nie innego kwasu? 5.dlaczego oddestylowujemy toluen ? 6. I czy jak przeprowadzam destylacje to muszę mieć 2 aparatury : najpierw do destylacji prostej żeby oddestylować toluen, a później do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem?
2 sty 2015, o 13:36
Arion
***
Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
Re: benzylidenoaceton
Cześć, 1. W kolbie musiało być coś jeszcze. Benzylidenoaceton robi się z acetonu i benzaldehydu. 2. Kondensacja jest reakcją egzotermiczną (wydziela się ciepło). Pewnie chodzi o to żeby nie przegrzać żeby aceton nie wyparował, nie tworzyły się produkty uboczne w tym dibenzylidenoaceton. 3. Dodajesz silnej zasady do mieszaniny więc trzeba by jej się później jakoś pozbyć. Najłatwiej jest zakwasić. Poza tym w środowisko kwaśne sprzyja dehydratacji powstającego przejściowo alkoholu (C6H5CH(OH)CH2COCH3). 4. Takie są standardy. Przy okazji powstający NaCl rozpuszcza się w wodzie zwiększając gęstość fazy wodnej i ułatwia rozdział faz (wodna-organiczna). 5. Żeby nie zanieczyszczać nim produktu. Inaczej jest go trudno usunąć. Można zrobić ekstrakcje innym, łatwiej lotniejszym rozpuszczalnikiem, który później usuniesz na wyparce (np. octan etylu, chloroform, eter). 6. Nie. Montujesz normalny zestaw do destylacji pod próżnią ale nie podłączasz do niego pompy. Jak oddestyluje toluen to wtedy włączasz pompę i destylujesz pod zmniejszonym ciśnieniem produkt.
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 23 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników