Witam, próbowałem ostatnio otrzymać trochę cytrynianu tri-sodowego z kw. cytrynowego i sodu oczyszczonej.

Zmieszałem stechiometryczne ilości reagentów, a następnie odparowywałem r-r.
Po pewnym czasie powstał gęsty "olej", który miał temp. ok. 110°C, na podstawie Wikipedii (http://en.wikipedia.org/wiki/Trisodium_citrate) za punktu rozpadu hydratu przyjąłem 150°C i planowałem ogrzewać sól do czasu przekroczenia tej wartości. Niestety temp. utknęła na ok. 125°C, całość wydawała się wrzeć, lecz temp. pomimo upływy czasu nie wzrastała, za to zawartość parownicy przyjęła lekko żółty kolor. Przerwałem natychmiast ogrzewanie. Po ostudzeniu "olej" skrystalizował, lecz część kryształów była wyraźnie żółta.

Chcę oczyścić pozostałości przez rekrystalizację. Lecz z wodnego r-r nie wytrącają się jak widać uformowane kryształy. Wiem, że wiele substancji organicznych "tak ma".

Moje pytanie brzmi, czy użyć innego rozpuszczalnika (mieszanki rozpuszczalników), jeżeli tak to jakiego, czy odparować do ilości obliczonej dla r-r nasyconego w temp. 100°C i próbować krystalizować w ten sposób?

Nie przeprowadzałem prób z innymi rozpuszczalnikami, licząc, iż ktoś posiada dane na ten temat.

związek ten należy otrzymać w reakcji sody oczyszczonej i stęż. r-ru wodnego kwasu cytrynowego. Po reakcji zostawić w spokoju do odparowania. mi powstały kryształy o pięknym wyglądzie, wielkości nawet ponad 2cm (trochę jak kwarc), tyle że często zlepione - na dnie naczynia powstaje skorupa kryształów.

Z własnego doświadczenia wiem, że cytrynian sodu ładnie krystalizuje z r-rów wodnych. Być może nie chciało ci wykrystalizować z powodu niskiej temperatury lub dużej wilgotności pomieszczenia? Ewentualnie proporcje nie były stechiometryczne lub odczynniki zanieczyszczone. Cytryniany należą do tych soli, które ładnie krystalizują - sam mam około dwucentymetrowy kryształ cytrynianu sodu.

Próbowałem właśnie krystalizacji z r-ru po reakcji wodorowęglanu i kw. cytrynowego. Chciałem później otrzymać związek bezwodny i najwidoczniej cześć uległa rozkładowi i teraz nie chce krystalizować. Skoro tylko ja spotykam sie z tym problemem, to najwidoczniej gdzieś popełniłem błąd. W takim razie spróbuję jeszcze raz ze "świeżych" odczynników, a tego, co mam, się pozbędę.

W takim razie jeszcze się upewnię, czy to dobre równanie reakcji: C6H8O7 + 3 NaHCO3 = Na3C6H5O7 + 3 CO2 + 3 H2O ?

Jak wykonam następne podejście, to napiszę, co mi z tego wyszło.

Równanie reakcji jest dobre. Upewnij się czy masz do czynienia z formami uwodnionymi i ile jest NaHCO3 w twojej sodzie, bo soda będzie też zawierała Na2CO3.

Dobra, to najpierw wyprażę sodę i nie będzie problemu, zostanie sam Na2CO3

Moje kryształy cytrynianu sodu:
https://drive.google.com/file/d/0B0iNpr ... sp=sharing
https://drive.google.com/file/d/0B0iNpr ... sp=sharing

Zanim otrzyamłem te czyste kryształy próbowałem odparowywać roztwór, niestety tak jak mówiliście cytrynian się rozłożył bo na koniec powstało coś co wyglądał jak kamyki pumeksu które po rozpuszczeniu dały pomarańczowy roztwór a jego krystalizacja wygląda tak:
https://drive.google.com/file/d/0B0iNpr ... sp=sharing

Jej, to tak się dzieje, jak miesza się wszystko "na oko". Obliczasz sobie proporcje dla reakcji, wszystko dokładnie ważysz, mieszasz w zlewce i dodajesz po kropli wody. Potem do gęstego syropu dodajesz etylowego i wytrąca się czyściutki cytrynian. Możesz potem krystalizować z wody. Moje wyszły takie dobrze wykształcone.

Roztwór robiłem dodając węglanu wapnia do nasyconego rr. kwasku aż do zaprzestania wydzielania się gazów. Jeśli mogą spytać, to po co dodaje się alkohol do roztworu podczas krystalizacji?

węglanu sodu*

Tak właśnie Pan compaqchemlab dobrze prawi ... po to są obliczenia, żeby nie marnować odczynników oraz nie zasyfiać roztworu ... A etanol dodajesz, żeby wytrącić sól (różnica rozpuszczalności)...

Dokładnie. Tak szczęśliwie się składa, że w etanolu kwas cytrynowy rozpuszcza się dobrze, cytrynian zaś -źle. Wierzcie mi! Nawet waga wykonana ze szprychy i korków jest na tyle dokładna, że większość syntez się udaje .