Odpowiedz w wątku  [ Posty: 10 ] 
Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 19 paź 2014, o 16:18
Posty: 9
Post Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Witam!
Chciałbym otrzymać chlorometan wykorzystując gazowy HCL i metanol .na Wikipedii znalazłem kilka metod
Nr 1;
Został wytworzony po raz pierwszy w roku 1835 przez francuskich chemików, byli nimi Jean Baptiste André Dumas i Eugene Peligot. Otrzymali oni chlorometan metodą zbliżoną do dzisiejszej, tzn. poprzez ogrzewanie mieszaniny metanolu, kwasu siarkowego i chlorku sodu.

Nr 2;
Najwięcej chlorometanu otrzymuje się w reakcji metanolu z chlorowodorem;

CH3OH + HCl → CH3Cl + H2O
poprzez wtłaczanie gazowego chlorowodoru do wrzącego metanolu, w obecności chlorku cynku jako katalizatora
Nr 3

w fazie gazowej przy udziale tlenku glinu jako katalizatora
Nr 4
Mniejsze ilości chlorometanu wytwarzane są w bezpośredniej reakcji chlorowania metanu w podwyższonej temperaturze oraz ciśnieniu

Interesowała by mnie metoda najstarsza (nr1) ogrzewanie mieszaniny metanolu , HCL ,chlorku sodu i kwasu siarkowego
Teraz najważniejsze czyli jaki to zrobić,jakiej. Temp użyć,jakich stężen i ile czego.jaka wydajność?
Ja bym to zrobił tak:zmieszał takie same ilości metanolu i HCL ,dodał stezonego kwasu siarkowego (VI) ( 96%) i chlorku sodu.w kolbie z korkiem i szklana rurka odprowadzająca chlorometan .delikatne ogrzewanie na płycie (twarty ogień moze spowodować wybuch.)
Jaka temperatura optymalna?
pytanie ile kwasu i chlorku sodu.czekam na odpowiedzi wszelkie uwagi mile widziane


4 kwi 2015, o 14:42
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 3 gru 2008, o 21:32
Posty: 284
Lokalizacja: Tiutiurlistan
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Pytanie zasadnicze - do czego jest ci on potrzebny? Pytam nie tak o, przyczyną nie jest też zła wola ograniczania chęci eksperymentowania. Powodem pytania jest próba określenia, czy poradzisz sobie z nim - z przechowywaniem/przesyłem gazu, palnego i toksycznego. Możliwe, że do swojego wymarzonego celu możesz wykorzystać inne związki, bezpieczniejsze/łatwiejsze w obsłudze.
Zauważ bowiem, że nie umiesz policzyć samemu, jakie ilości substratów będą potrzebne, nie umiesz sam oszacować, czy nadmiar któregoś z reagentów nie spowoduje nieprzewidzianego przebiegu reakcji/produktów ubocznych/zmiany wydajności. W starych zbiorach doświadczeń często bywały opisane syntezy związków podobnych - lotnych cieczy, chlorowcopochodnych etanu. Poszukaj tych opisów, samodzielnie policz, w jakich stosunkach molowo podawane są reagenty. Zobacz, jak wygląda aparatura w zależności od właściwości otrzymywanego produktu. Sprawdź w kartach charakterystyk (MSDS) zalecane sposoby obchodzenia się z tymi związkami. Potem oceń sam - czy dasz radę. Bo to Twoja odpowiedzialność - za siebie i osoby postronne.

Wybacz moralizatorski ton posta, ale na kilku własnych (niegroźnych) i cudzych (groźnych) przypadkach nauczyłem się, że BHP to nie jest takie zbędne hop-siup. Wszystkiego dobrego na święta!

_________________
Terz chcem gwiasdke.


5 kwi 2015, o 08:41
Zobacz profil

Dołączył(a): 19 paź 2014, o 16:18
Posty: 9
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Myśle ze dam sb radę bo miałem juz do czynienia z fluorowcowymi pochodnymi metanu.pytam o to wszystko bo szukam ludzi z większym doświadczeniem którzy juz moze taka syntezę robili.oczywiscie ze policzyć sb z reakcji umiem niezbędne ilości produktu.wiem tez ze raczej nie otrzymam dichlorometanu ani innych produktów ubocznych bo to wymaga bardziej drastycznych warunków.
Hmmm najgorsza sprawa z ilością (optymalna ) kwasu siarkowego i chlorku sodu.kwas ma za zadanie wyciągać wodę bo jest higroskopijny.zreszta to wyglada na reakcje estryfiakcji bo używamy alkoholu i kwasu .powstaje chlorometan i woda .a przy estryfikacji zawsze jest używany kwas siarkowy.w estryfikacji unika sie wody bo rozkłada produkty ?co do chlorku sodu.hmmm mam taka hipotezę ze moze ma on za zadanie zmienjszyc rozpuszczalnych chlorometanu w wodzie powstającej w trakcie reakcji (rozpuszczalnosc CH3Cl to 5,2g/l).zatem należało by wyliczyć ile wody powstanie i ile soli dać aby był to roztwór nasycony.czy może NaCl jest katalizatorem??
Myśle tez ze jeśli mam w planach otrzymać chlorometan metoda ogrzewania mieszaniny tych roztworow to kwas wolny użyty to reakcji powinien zawierać jak najmniej wody.takiego nie posiadam i zaczynam rozważać opcje wtloczenia gazowego HCl do wrzącego metanolu.problemem jest tylko katalizator tej metody czyli tlenek cynku.ale tez do zdobycia.

Dziękuje za obawy o moje zdrowie.wiem co jest 5.po kilku razach jak sie popazylem kwasem czy zasada( jeszcze gorsze) nauczyłem sie dbać o bhp.


5 kwi 2015, o 09:50
Zobacz profil

Dołączył(a): 23 lip 2011, o 18:05
Posty: 124
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Demoon666 napisał(a):
Hmmm najgorsza sprawa z ilością (optymalna ) kwasu siarkowego i chlorku sodu.kwas ma za zadanie wyciągać wodę bo jest higroskopijny.zreszta to wyglada na reakcje estryfiakcji bo używamy alkoholu i kwasu .powstaje chlorometan i woda .a przy estryfikacji zawsze jest używany kwas siarkowy.w estryfikacji unika sie wody bo rozkłada produkty ?co do chlorku sodu.hmmm mam taka hipotezę ze moze ma on za zadanie zmienjszyc rozpuszczalnych chlorometanu w wodzie powstającej w trakcie reakcji (rozpuszczalnosc CH3Cl to 5,2g/l).zatem należało by wyliczyć ile wody powstanie i ile soli dać aby był to roztwór nasycony.czy może NaCl jest katalizatorem??


Nie masz pojęcia o tym co się w środku dzieje i jak reaguje. To, że miałeś kontakt z halogenopochodnymi metanu to nic nie znaczy. W takiej reakcji powstaje narkotyczny, palny gaz a patrząc na to co wypisałeś wątpię w zaplecze BHP. Chemia to nie kuchnia, nie wrzucasz wszystkiego jak leci do gara i włączasz gaz. Zrobisz sobie krzywdę.


5 kwi 2015, o 21:56
Zobacz profil

Dołączył(a): 19 paź 2014, o 16:18
Posty: 9
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Wiec jeśli zależy wam na moim zdrowiu to udzielcie mi rad jak to dobrze zrobić ponieważ i tak to wykonam..pozdrawiam.


6 kwi 2015, o 10:29
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 mar 2014, o 23:04
Posty: 111
Lokalizacja: Kraków
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Wiesz co, ogrzewanie metanolu wobec stężonego H2SO4 jest zadaniem, które będzie wymagało nie dość że dobrego sprzętu (sprawdź szczelność kolb itp), to pamiętaj że część produktów gazowych nie wyłapie Ci chłodnica zwrotna, więc rób to pod wyciągiem i z dala od wszelkich źródeł ognia.

Osobiście dałbym dużo chlorku sodu, H2SO4 bym wkraplał z jednej szyjki, trzecia szyjka na termometr. Nie wiem co to za reakcja, nie słyszałem o niej nigdy, nigdy nie widziałem reakcji równie bezcelowych. Otrzymasz mieszaninę całej masy produktów i nie wyizolujesz z tego absolutnie nic, gwarantuje Ci.

Pozdrawiam.


6 kwi 2015, o 11:08
Zobacz profil

Dołączył(a): 19 paź 2014, o 16:18
Posty: 9
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Dziękuje za informacje.zatem alternatywna metoda otrzymania chlorometanu bedzie metoda z wtloczeniem gazowego HCl do wrzącego metanolu przy użyciu chlorku cynku jako katalizatora.ktos ma plan jak to wykonać?
Sprzętu mam naprawdę wiele i tylko profesjonalnego.


6 kwi 2015, o 11:44
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 21 gru 2010, o 00:26
Posty: 613
Lokalizacja: z VMC
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Demoon666 napisał(a):
Sprzętu mam naprawdę wiele i tylko profesjonalnego.

Ale wiemy..., wiemy że masz profi sprzęt takim samym też dysponowal przez przypadek Podpalacz666 :lol:
No nie gadaj ze sie nie znacie :lol: , a teraz czas na szopkę z twoim obrażaniem się za byle co typu : nie znam, nie wiem oco chodzi... to tylko przypadek , hee hee
pozdrawiam
eko


6 kwi 2015, o 22:51
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 6 sie 2012, o 18:38
Posty: 434
Lokalizacja: POLSKA
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
eko osiem napisał(a):
Demoon666 napisał(a):
Sprzętu mam naprawdę wiele i tylko profesjonalnego.

Ale wiemy..., wiemy że masz profi sprzęt takim samym też dysponowal przez przypadek Podpalacz666 :lol:
No nie gadaj ze sie nie znacie :lol: , a teraz czas na szopkę z twoim obrażaniem się za byle co typu : nie znam, nie wiem oco chodzi... to tylko przypadek , hee hee
pozdrawiam
eko

czyzby kolejny z dwoma logami?!
a tak ogolnie do czego Ci chlorometan??

_________________
Chemik 23


6 kwi 2015, o 23:23
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 mar 2014, o 23:04
Posty: 111
Lokalizacja: Kraków
Post Re: Otrzymywanie chlorometanu z HCL ,CH3OH ,H2SO4 i NaCl
Demoon666 napisał(a):
(...)HCl do wrzącego metanolu przy użyciu chlorku cynku jako katalizatora.ktos ma plan jak to wykonać?
Sprzętu mam naprawdę wiele i tylko profesjonalnego.


Suszysz metanol, chlorek glinu (dokładnie! alkohol wraz z destylacją znad Mg/I2).

Składasz kolbę ssawkową, na górę rozdzielacz z H2SO4, w kolbie umieszczasz NaCl, bokiem odprowadzasz rurkę do płuczki ze stężonym H2SO4, od płuczki doprowadzasz wylot do jednego z ramion kolby trójszyjnej. Środkowe ramie na chłodnicę zwrotną (wydajną), na której ujście robisz odprowadzenie do kolejnej płuczki, tym razem z r-rem węglanu sodu, z której odprowadzenie robisz na sprawny(!) wyciąg. Trzecie ramię kolby na dodanie katalizatora i zatkanie następnie termometrem.

Wlewasz do trójszyjnej odpowiednią ilość suchego metanolu, uruchamiasz mieszadło, dodajesz katalizatora, zamykasz (cud miód jakbyś mógł to zrobić pod N2). Reakcję rozpoczynasz otwieraniem wkraplacza z H2SO4, kontroluj temperaturę, miej przygotowaną na wszelki wypadek michę z lodem.

Oczywiście nie muszę wspominać, że katalizator i NaCl mają być czyste.

Pozdrawiam.


6 kwi 2015, o 23:35
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 10 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 15 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..