Witam
O ile moderatorzy nie mają nic przeciwko chciałbym założyc wątek, w którym każdy będzie mógł opisać otrzymywanie "jakiejś" substancji za pomocą ekstrakcji z materiału roślinnego.

Na początek jako pierwszy opiszę metodę otrzymywania betuliny:
- materiał roślinny (zewnętrzna kora brzozy, tylko ta cieniutka biała) wkładamy do kolby i zalewamy izopropanolem (tyle żeby całosć kory była zakryta)
- następnie podłanczamy chłodnicę zwrotną do kolby i wkładamy do łaźni wodnej, uruchamiamy obiego wody a łaźnię nastawiamy tak by izoprolanol w kolbie lekko wrzał.
- czekamy 1,5 goodziny
- kolejnym krokiem jest przesączenie ekstraktu przez maeriał(najlepiej bawełnę) w celu oddzielenia resztek kory od roztworu zawierajacego betulinę
- przesącz spowrotem wkładamy do czystej kolby i odparowujemy rozpuszczalnik (ja podłączyłem chłodnicę, aby móc powtórnie wykorzystać alkohol do realcji)
- gdy zauważymy, że betulina zaczyna nam sie wytrącać przerywamy ogrzewanie i wyjmujemy kolbkę z łaźni wodnej
- czekamy aż zawartość ostygnie i wlewamy ją do 0,5 litra chłodnej wody
- mieszamy, r-r mętnieje a po chwili strąca się biały osad - jest nim betulina
- całość sączymy i zostawiamy produkt do wyschnięcia
- teoretycznie można to jeszcze przesublimować otrzymując bardzo czystą betulinę, ale osobiście nie aprawdzałem...

Zapraszam do opisywania wykonanych przez Was ekstrakcji

inulina : do kolby wrzucamy świeżo zebrane zielone fragmenty mlecza , zalewamy wodą i ogrzewamy do wrzenia. Następnie roztwór sączymy na gorąco przez gruby sączek , klarowny roztwór zatężamy do 1/3 objętości pierwotnej nie przekraczając temperatury 85*C. następnie powoli studzimy, następnie w wanience z lodem , do temperatury ok 0*C. Wytrącony osad odsączamy i przemywamy 2-3 krotnie alkoholem etylowym. suszymy w temperaturze pokojowej . Gotowe . wydajność : 80-70% wydajności względem zawartości inuliny w surowcu.

/wstęp całkowicie zbędny-Ray

Ergosterol z drożdży piekarskich:
W kolbie okrągłodennej 1L umieścić 500g prasowanych drożdży piekarskich, ogrzewać na łaźni wodnej przez 5-10 minut. Dodać ciągle mieszając 120ml 50% NaOH. Ogrzewać na łaźni wodnej przez 36 godzin pod chłodnicą powietrzną (co kilka godzin mieszać zawartość kolby). Otrzymaną masę schłodzić, przenieść do rozdzielacza, ekstrachować trzykrotnie 250ml porcjami benzenu. Oddestylować z wyciągów benzen (przydatna jest tu wyparka ). Ekstrakt rozpuścić na gorąco w 100ml etanolu, przesączyć i włożyć do lodówki na 24 godziny do zamrażalnika. Wydzielone kryształy ergosterolu odsączyć.
Można je dodatkowo oczyścić przez krystalizację z mieszaniny 15ml etanolu i 15ml benzenu.

Ekstakcja pelargonidyny ;
świerze lub suszone kwiaty pelargoni zamknąć w kolbie okrągłodennej , zalane alkoholem etylowym . Ogrzewać na łaźni wodnej pod chłodnicą zwrotną przez dwie godziny. Rozwór zatężyć przez destylację w celu odzyskania etanolu. Zatężony roztwór , ogrzewać w porcelanowej parownicy na łaźni wodnej . Czerwony proszek zeskrobać szpatułką i przenieść do odpowiednio oznakowanego pojemnika.Substancja zawiera też inne zanieczyszczenia organiczne , jednak nie przeszkadzające w dalszych doświadczeniach.

/wstęp całkowicie zbędny-Ray

W końcu jakiś ciekawy temat w którym mogę się wypowiedzieć Jakiś czas już bawię się ekstrakcją powoli zaczynam myśleć ,że to już nie tylko hobby ,a mała obsesja...W mojej kolekcji wyodrębnionych związków pochodzenia naturalnego znajdują się : Betulina,Berberyna,Chinina,Cholesterol,Cyjanidyna,Kofeina,Nikotyna,Piperyna,Teobromina,
Trimirystyna,Kwas beta-ursolowy....cały czas kolekcja się powiększa...Jeśli kogoś interesują takie tematy to zapraszam tu : http://chomikuj.pl/Dano30/Chemia+-+Ekstrakcja Mam nadzieje ,że to pomoże Pozdr

wydzielanie kwasu szczawiowego z szczawiu:
Zebrane liście szczawiu przemyć zimną wodą, a następnie zmiksować (rozdrobnienie).
Do kolby przełożyć zieloną papkę , zakwasić kwasem solnym 10% Cz.d.a (wyparcie kwasu ze szczawianów). Lekko ogrzewać (nie dopuścić do wrzenia), przesączyć na gorąco, do przesączu dodać roztworu chlorku wapnia , aż do momentu zaprzestania wytrącania się białego osadu.Jeśli zrobimy to z pomocą biurety , będziemy mogli obliczyć zawartość kwasu w surowcu. osad zdekantować , przemywać kilkakrotnie etanolem , a na koniec dodawać 10% rr kwasu siarkowego, wytrząsać. Osadem będzie siarczan wapnia (gips) , w roztworze pozostanie kwas szczawiowy. po odsączeniu gipsu , ciecz wstawić do lodówki. wydzielone kryształy to kwas szczawiowy. Można go oczyścić za pomocą węgla aktywnego (w roztworze)i ponowną krystalizację .

Cytyzyna z nasion Laburnum anagyroides

Odczynniki :

Chlorek metylenu
Woda amoniakalna
Kwas solny
Metanol
Siarczan magnezu

Wyodrębnianie :

Zmielone nasiona (20g) traktujemy roztworem amoniaku 25% ok. 20ml, metanolem ok. 15ml i chlorkiem metylenu ok. 30ml, pozostawiamy na noc. Następnie sączymy, przesącz zachowujemy ,a nasiona umieszczamy w aparacie Soxhleta i "czyścimy" chlorkiem metylenu ,aż do zaniku barwy rozpuszczalnika... (Można obejść się bez tego sprzętu i przemywać surowiec rozpuszczalnikiem do zaniku barwy). Otrzymany ekstrakt łączymy z przesączem i zagęszczamy do objętości ok. 15ml. Zagęszczony ekstrakt
wytrząsamy ze 120 ml 2M HCl (ja użyłem ok. 15ml kwasu). Warstwę wodną zachowujemy i alkalizujemy amoniakiem doprowadzając do pH 9, następnie wytrząsamy z chlorkiem metylenu 40ml x 10 (w moim wypadku było tylko 40ml x 5). Warstwę organiczną zachowujemy i oddestylowujemy do sucha, krystalizujemy surową cytyzynę z toluenu.

Jestem pod wrażeniem. Szkoda tylko,że chlorek metylenu tak trudno dostać.

Kiedyś był zmywacz do etykiet, teraz oczywiście wycofali i pozostaje robić chloroform z acetonu i wybielacza z mierną wydajnością

Chlorek metylenu jest dość popularnym odczynnikiem w chemii. Na allegro sprzedają go np
Substancja podobna do nikotyny - ciekawe
Swoją drogą niedawno znalazłem w internecie tanio siarczan nikotyny 50ml, pomyśleć tylko ile dawek typu papieros można by z tego uzyskać (w papierosie jest mniej niż 1mg)...

W papierosie jest dużo więcej niż miligram. Jakaś część tj. wspomniany miligram przechodzi do dymu.

i więcej zdjęć : http://chomikuj.pl/Dano30/Chemia+-+Ekstrakcja/Zdj*c4*99cia/Cytyzyna ... a co do wydajności to nic nie powiem, bo jak zwykle nie mogłem wszystkiego zrobić dobrze... niestety upuściłem zlewkę i około połowa się wylała...
PS. Jeśli nie lubi się zakupów przez internet to nic dziwnego ,że CH2Cl2 jest trudno dostępny...

Asphalt masz rację. Część nikotyny się przecież spala xD

No zawsze pozostaje zmiana drogi podania nie trzeba tego palić. Poza tym nie podoba mi się ,że temat idzie w kierunku zażywania "waszych ekstraktów roślinnych"

Akonityna z Aconitum firmum Rchb.
Odczynniki:
- etanol
Sposób ekstrakcji:
Fragmenty rośliny (najlepiej wysuszone, w dodatku korzeń i nasiona są najbogatszym surowcem) wrzucić do dowolnego naczynia, wlać etanol i przykryć, aby nie odparował. Gotować przez 1,5h, potem poczekać aż ostygnie i przesączyć przez np. wacik kosmetyczny. Następnie zmontować aparaturę do destylacji i odparować maksymalną ilość rozpuszczalnika, a resztę odstawić do naturalnego odparowania.

Piperyna z Piper nigrum
Odczynniki:
- proponowany etanol(największa dostępność)
Proces:
Najpierw utrzeć w moździerzu wszystkie "pestki", następnie proces przeprowadzić analogicznie do tego przedstawionego powyżej.

To co otrzymujesz to raczej ekstrakty... Istnieje wiele preparatyk na temat otrzymania krystalicznej piperyny i innych związków

http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarej ... 668773.pdf

W takim razie trudno będzie wykonać tą ekstrakcję, jeżeli potrzebnym rozpuszczalnikiem jest chlorek metylenu. Ja nie mam szczęścia do rozpuszczalników, dlatego wolę unikać tych wysoce toksycznych. Raz miałem wpadkę, że z drugą osobą chciałem pozyskiwać kofeinę z herbaty i rozpuszczałem ją w chloroformie. Ta osoba podeszła, aby zobaczyć co robię i poczuła to. Potem tylko mówiła, że ma dziwny smak w ustach, ale na szczęście nic się nie stało. Mi się raczej też nic nie stało, bo podchodziłem do stanowiska tylko na chwilę i odchodziłem, biorąc oddech "świeżego powietrza". Oczywiście, doświadczenie było wykonywane na zewnątrz z uwagi na rodzaj użytego rozpuszczalnika.
Może masz inny pomysł niż chlorek metylenu i eter, których nawet nie posiadam?

Czy roztworów prostych związków nie możnaby filtrować przez węgiel aktywny w celu oczyszczenia, czy coś źle myślę i zostaną zaabsorbowane?

Podstawa to wyciąg i maska z odpowiednim filtrem... Preparatyka ta powstała raczej z uwzględnieniem wydajności procesu oraz dostępności rozpuszczalników ... -> niektórych rzeczy po prostu nie da się uprościć... Jeśli masz dostęp do potrzebnych substancji wystarczy Ci jedynie troszkę wyobraźni oraz rozsądku i nic złego się stanie



Tak, stosuję się węgiel w celu odbarwiania roztworów oraz pozbycia się zmętnienia (bardzo drobnych nierozpuszczalnych substancji, których nie da się usunąć przez sączenie)... Ilość węgla zależy od ilości substancji oczyszczanej zwykle około 1-2%, za duża ilość węgla może zaabsorbować nie tylko zanieczyszczenia ...

PanDaniel, maska chyba nie będzie pochłaniała takich gazów jak chloroform, fosgen, kwas solny. Maski mają głównie za zadanie izolować przed pyłami w powietrzu, a do tego dobra jest też półmaska izolacyjna.

@aleksanderwiel a maski gazowe po so istnieją?

Temat o maskach już istnieje na forum ...

masz rację i jej nie masz.
Masz bo można węgiel aktywny (aktywowany) zastosować do odbarwiania i oczyszczania cieczy.
Natomiast to nie dawka powoduje czy pochłoniesz prócz zanieczyszczeń inne substancjie jak np. rozpuszczalnik czy też substancję którą próbowałeś otrzymać, a rodzaj węgla a dokładniej jego parametry dobrane po kątem sorpcji konkretnej substan ji lub grup substancji.
Co do zmętnienia jednak taniej i łatwiej jest zastosować metody filtracji np. metody ciśnieniowe.

Czy metodą analogiczną do otrzymywania kwasu szczawiowego ze szczawiu można by otrzymać kwas mrówkowy z pokrzyw, czy odpada, bo jest zbyt lotny / jest go za mało?