Myślę, że roztworzenie w kwasie siarkowym może być problematyczne. Oba metale gdy są czyste niechętnie roztwarzają się w tym kwasie. Azotowy powinien lepiej podziałać, mimo, że czysty glin pasywuje w nim.
Ja bym się pokusił o roztworzenie w kwasie, a później kompleksometrię:
http://www.chemia.uni.lodz.pl/kchogin/_analityczna/5Kompleksometria.pdfEwentualnie, jeśli to ma być częsty pomiar i nie jakiś super dokładny, to może spektroskopia w świetle widzialnym?