Odpowiedz w wątku  [ Posty: 5 ] 
Problem z estryfikacją 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 12 sty 2020, o 00:12
Posty: 28
Post Problem z estryfikacją
Witam

Przeprowadzałem estryfikacje Fischera i chciałem otrzymać benzoesan etylu, dodałem trochę kwasu siarkowego i jednowodnego siarczanu magzlnezu.

Oddestylowalem nadmiar alkoholu i wlałem mieszaninę do wody celem ekstrakcji nierozpuszczalnego estru. Powstal na dnie glut w którym było widać kryształki, nie chciały się usunąć razem z wodą gdy plukalem. Po podgrzaniu widać dwie mętne fazy ale po ochłodzeniu znowu powstaje ten osad/glut

Ktoś ma jakieś pomysły co to jest i jak wyizolować z tego ester????


6 maja 2022, o 09:41
Zobacz profil

Dołączył(a): 11 lip 2019, o 19:52
Posty: 75
Post Re: Problem z estryfikacją
Cześć
Czemu miał służyć dodatek siarczanu magnezu; w temperaturze prowadzenia reakcji raczej on nie zadziała jako desykant.

Jak długo ogrzewałeś mieszaninę pod refluxem? Jeśli zbyt krótko, to mniej kwasu przereagowało niż powinno i wytrącił się on przy chłodzeniu; stąd te kryształki i ,,glutowatość".
Ja przy tej syntezie używając 28 g kw. benzoesowego ogrzewałem całość 4 godziny; i to w zasadzie jest minimum.
Przy ogrzewaniu więcej kw. benzoesowego rozpuszcza się w estrze i w wodzie więc całość robi się bardziej płynna.

Możesz spróbować usunąć kwas wytrząsając przez dłuższy czas warstwę organiczną z roztworem węglanu sodu, acz będzie to mało efektywne.

_________________
"Aut inveniam viam aut faciam”


7 maja 2022, o 21:55
Zobacz profil

Dołączył(a): 12 sty 2020, o 00:12
Posty: 28
Post Re: Problem z estryfikacją
MieszkoM napisał(a):
Cześć
Czemu miał służyć dodatek siarczanu magnezu; w temperaturze prowadzenia reakcji raczej on nie zadziała jako desykant.

Jak długo ogrzewałeś mieszaninę pod refluxem? Jeśli zbyt krótko, to mniej kwasu przereagowało niż powinno i wytrącił się on przy chłodzeniu; stąd te kryształki i ,,glutowatość".
Ja przy tej syntezie używając 28 g kw. benzoesowego ogrzewałem całość 4 godziny; i to w zasadzie jest minimum.
Przy ogrzewaniu więcej kw. benzoesowego rozpuszcza się w estrze i w wodzie więc całość robi się bardziej płynna.

Możesz spróbować usunąć kwas wytrząsając przez dłuższy czas warstwę organiczną z roztworem węglanu sodu, acz będzie to mało efektywne.


Siarczan Magnezu właśnie miał usuwać wodę.
Całość ogrzewalem przez ok 3h
Prawdopodobnie będę musiał to znowu robić i tym razem nic nie dodawać oprócz kwasu siarkowego i grzać to dłużej


9 maja 2022, o 12:46
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 9 lip 2004, o 23:05
Posty: 411
Lokalizacja: z Krainy Deszczowców
Post Re: Problem z estryfikacją
Jakiś czas temu robiłem benzoesan etylu (metylu i izopropylu też) tą standardową metodą. Czysty ester uzyskałem przez destylację pod ciśnieniem atmosferycznym. Trochę wysoko wrze, ale destyluje bez problemu i rozkładu. Zapach mdły, lekko duszący i generalnie mało przyjemny, w porównaniu z alifatycznymi estrami.
Z uwagi na to, że brak jest ilościowych danych na początku tematu, podawanie jakichkolwiek rad, komentarzy czy uwag jest bezprzedmiotowe.


9 maja 2022, o 20:52
Zobacz profil

Dołączył(a): 12 sty 2020, o 00:12
Posty: 28
Post Re: Problem z estryfikacją
51g kwasu benzoesowego i nadmiar etanolu trochę mniej niż 200ml.
3-4h refluksu


15 maja 2022, o 10:14
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 5 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 0 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
cron
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..