Witam

Przeprowadzałem estryfikacje Fischera i chciałem otrzymać benzoesan etylu, dodałem trochę kwasu siarkowego i jednowodnego siarczanu magzlnezu.

Oddestylowalem nadmiar alkoholu i wlałem mieszaninę do wody celem ekstrakcji nierozpuszczalnego estru. Powstal na dnie glut w którym było widać kryształki, nie chciały się usunąć razem z wodą gdy plukalem. Po podgrzaniu widać dwie mętne fazy ale po ochłodzeniu znowu powstaje ten osad/glut

Ktoś ma jakieś pomysły co to jest i jak wyizolować z tego ester????

Cześć
Czemu miał służyć dodatek siarczanu magnezu; w temperaturze prowadzenia reakcji raczej on nie zadziała jako desykant.

Jak długo ogrzewałeś mieszaninę pod refluxem? Jeśli zbyt krótko, to mniej kwasu przereagowało niż powinno i wytrącił się on przy chłodzeniu; stąd te kryształki i ,,glutowatość".
Ja przy tej syntezie używając 28 g kw. benzoesowego ogrzewałem całość 4 godziny; i to w zasadzie jest minimum.
Przy ogrzewaniu więcej kw. benzoesowego rozpuszcza się w estrze i w wodzie więc całość robi się bardziej płynna.

Możesz spróbować usunąć kwas wytrząsając przez dłuższy czas warstwę organiczną z roztworem węglanu sodu, acz będzie to mało efektywne.

Siarczan Magnezu właśnie miał usuwać wodę.
Całość ogrzewalem przez ok 3h
Prawdopodobnie będę musiał to znowu robić i tym razem nic nie dodawać oprócz kwasu siarkowego i grzać to dłużej

Jakiś czas temu robiłem benzoesan etylu (metylu i izopropylu też) tą standardową metodą. Czysty ester uzyskałem przez destylację pod ciśnieniem atmosferycznym. Trochę wysoko wrze, ale destyluje bez problemu i rozkładu. Zapach mdły, lekko duszący i generalnie mało przyjemny, w porównaniu z alifatycznymi estrami.
Z uwagi na to, że brak jest ilościowych danych na początku tematu, podawanie jakichkolwiek rad, komentarzy czy uwag jest bezprzedmiotowe.

51g kwasu benzoesowego i nadmiar etanolu trochę mniej niż 200ml.
3-4h refluksu