Odpowiedz w wątku  [ Posty: 4 ] 
alkohol allilowy (problem z englishem) 
Autor Wiadomość
***

Dołączył(a): 25 wrz 2004, o 17:32
Posty: 138
Lokalizacja: Warszawa
Post alkohol allilowy (problem z englishem)
Z angielskiego jestem raczej bardzo słaby :? .
http://www.orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv1p0042
Ma ktoś może dostęp do opisu syntezy w języku polskim lub mógłby mi przetłumaczyć w skrócie przepis z tej strony? Byłbym bardzo wdzięczny


1 kwi 2006, o 21:17
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24
Posty: 868
Lokalizacja: Opole
Post 
Słowo w słowo, ale tylko czynnosci..


1. Czynności

w pieciolitrowej okrągłodennej kolbie jest umieszczone 2 kg. (1587 cm<sup>3</sup>., 21.7 moli) glicerolu i 700 g. (585 cm<sup>3</sup>., 12.9 moli) technicznego kwasu mrówkowego 85% (Patrz notka 1). Kolba jest połączona z chłodnicą, a temperatura reakcji jest mierzona przez termometr zanurzony w cieczy. Wskazane jest, aby jako odbiornika użyć kolby destylacyjnej szczelnie przyłączonej do niższego końca chłodnicy.
Do bocznego wylotu kolby destylacyjnej doczepiona jest rurka prowadząca do płuczki z mocną sodą kaustyczną aby rozupuścić i rozłożyć całą akroleinę, która może powstać. Do kolby destylacyjnej z reagentami dodaje się kilka kawałków potłuczonego talerza, aby zapobiec nierównomiernemu wrzeniu. Następnie ogrzewamy szybko na palniku pierścieniowym (patrz notka 2). Temperatura 195 stopni powinna zostać osiągnięta w ciągu 30-45 minut - wolniejsze ogrzewanie powoduje łączenie się w łańcuchy i tworzenie dużych ilości akrolein, co znacząco obniża wydajnosć reakcji. Destylat, który otrzymamy do temperatury 195 stopni zabieramy. Kontynuujemy ogrzewanie do temp. 260 stopni. Główna reakcja zachodzi w temperaturze 225-235 stopni. Przy 260 powinnismy przestać ogrzewać, pojawia się biały dym i zaczyna się rozkłądanie. Destylat (ok. 750 cm<sup>3</sup>, który otrzymaliśmy w temp 195-260 stopni zachowujemy. Całość operacji trwa ok. 4 godzin.


Zawartośc kolby schładzamy do 100-125 stopni i dodajemy jeszcze 500g (9/2 mola) technicznego HCOOH 85%. Następnie powtarzamy destylację dokąłdnie w ten sposób jak opisane powyżej, zbieramy ok. 500 cm<sup>3</sup> destylatu w temp. 195-260 stopni. Znów chłodzimy i znów dodajemy 500g kwasu. Ta destylacja da ok. 350 cm<sup>3</sup> upragnionej frakcji, wskazując że cały glicerol przereagował i nie tzreba już dodawac kwasu mrówkowego. Co więcej, pozostałość jest niewielka, ok 100-200 cm<sup>3</sup>. Trzykrotna destylacja zajmuje 1-1,5 dnia.


Frakcje z temperatury 195-260 traktujemy węglanem potasu, by wysolić alkohol allilowy i zneutralizować niewielką ilosc kwasu mrówkowego, która pozostała. Następnie alkohol allilowy jest destylowany, zbieramy frakcję wrzącą do 103 stopni, lub jeśli używamy kolumny to do 98 stopni. W ten sposób otrzymujemy 845 gramów alkoholu, który przez miareczkowanie bromem wykazuje czystość 68-70% (patrz notka 4). To się równa 570-590 gramom czystego alkoholu, czyli 45-47 procent wydajnosci teoretycznej (patrz notka 5)


Alkohol można całkowicie odwodnić przez ogrzewanie do wrzenia sukcesywnym dodwaniaem porcji zakrzepniętego węglanu potasu, dopóki nie przestaną zachodzić widoczne reakcje. Węglan pozostanie pieknie podzielony i nie będzie robił się kleisty gdy nie ma wody. Spora ilośc alkoholu zostaje utracona przy tym sposobie suszenia, więc użyty tu węglan potasu powinien być tym samym którego użyliśmy do wysalania alkoholi allilowego w pierwszej częsci procesu. Tak wyprodukowny alkohol jest wystarczająco suchy dla większości możliwych zastosowań (98-99%), i nie jest potrzebne suszyć go z tlenkiem wpania lub tlenkiem baru, mimo że w literaturze zaleca się ich stosowanie, by usunąć całą wodę. Tak otzrymany alkohol wrze w temp. 94-97 stopni..


Ta metoda była z powodzeniem używana by otrzymac kompletnie bezwodny produkt. Alkohol allilowy otrzymany po pojedyńczym wysalaniu z węglanem potasu jest destylowany tak jakw skazane powyżej by dac produkt i czystości ok 70%, następnie mieszany jest w proporcji 4:1 z tetrachlorkiem węgla (notka 6). Mieszanina jest powoli destylowana z okrągłodennej kolby połączonej z kolumną frakcjonującą o długości min. 80 cm, zbierającą niskowrzącą mieszaninę czterochlorku węgla, wody i alkoholu allilowego, susząc go z węglanem potasu i zwracając do kolby (notka 7). Proces powtarzany jest kilkakrotnie, dopóki nie pozostanie juz bardzo mała ilośc wody. Następnie mieszaninę kompletnie destylujemy, dzieląc na frakcje: do 80 stopni; 80-90; 90-95; 95,5-97. Ostatnia frakcja jest, jak wykazało miareczkowanie 100% czystym alkoholem. Niższe frakcje są osobno suszone, dając dodatkową porcję wrzącą w 95,5-97 stopniach.


1 kwi 2006, o 22:11
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24
Posty: 868
Lokalizacja: Opole
Post 
No, chwilę to zajęło, ale masz.. Mam nadzieję że się przyda..
Swoją droga ucz się angielskiego! Bez tego ani rusz, ja to przetłumaczyłem na luzie z drobną pomoca słownika, a jestem w gimnazjum..


2 kwi 2006, o 15:22
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 25 wrz 2004, o 17:32
Posty: 138
Lokalizacja: Warszawa
Post 
Bardzo dziękuję :) Angielskiego staram się uczyć :wink:


2 kwi 2006, o 19:43
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 4 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 19 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..