musiałbym zrobić to w większej ilości a niewiem czy to będzie opłacalne i czy niezmarnuje odczynników, chciałem się dowiedzieć czy może ktoś to już robił?

ciecz którą otrzymałem po oddzieleniu od resztek kwasu siarkowego i powstałego w reakcji KHSO4 wydziela pary HNO3, czy może gdybym dał mniej CH2Cl2 byłoby większe stężenie kwasu w rozpuszczalniku i nadawałaby się taka mieszanina np. do nitrowania bez oddzielania rozpuszczalnika

Ja pare razy destylowałem kwas azotowy z siarkowym i kamyczkami w kolbie na szlif i niezauważyłem niczego niepokojącego w samym gotowaniu. Szlifu też niczym nigdy nie smarowałem. Problem występuje wyraźnie przy połączeniu rurek szklanych, gdyż potrzeba przynajmniej dwóch kawałków wężyków: 1 - nasadka szlif -> rurka szklana; 2 - rurka szklana -> chłodnica.
Opary kwasu lubią oczywiście niszczyć te wężyki. Nieznalazłem do tej pory skutecznie odpornego wężyka. Te z chemicznego krew zalała najszybciej, zarówno uległy oparom kwasu ten kosztujący 2 zł/1metr, jak i ten kosztujący 20 zł/1metr. Najdłużej wytrzymują połączenia ze starego wężyka do benzyny z motoryzacyjnego, ale już i tak widać że ich chwile są policzone.
Jak więc Wy łączycie rurki szklane przy destylacji HNO3?
Pozdrawiam.

klikusiu złotko, i tak produkt czysty nie bedzie, bo nie ma siły aby odmierzyć idealnie jeden mol tego i jeden mol tamtego. albo będziesz miał azotowca z odrobiną azotanu wapnia albo azotowca z odrobiną siarkowca. Dlatego moim zdaniem destylacja jest najlepsza. Destylowałem z kumplem mieszaninę H2SO4+KNO3. Rezultaty były bardzo dobre. Trochę w kwasie jest tlenków azotu ale one bardzo nie przeszkadzają, bo nie jest ich tak strasznie dużo, jakby miał aparaturę do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem to jak przedestylujesz pod 50mmHg to powinien wyjść bezbarwny.

Nie możesz połączyć chłodnicy bezpośrednio z nasadką

ja do łączenia szklanych rurek używam bezbarwnych rurek termokurczliwych do stężonego azotowca sie nadają, wytrzymują działanie kwasu i temperature ale już nie wytrzymują destylacji glikolu etylenowego

Metoda z Ca(NO3)2 jest dość dobra, jeśli nie zależy nam czy kwas będzie zanieczyszczony domieszką siarkowca, lub w.w. soli. oprócz kwasu który otrzymamy przez dekantację, sporo HNO3; da się go ,,wycisnąć" przez mechaniczne tłoczenie z powstałego gipsu. gips po odciągnięciu resztek kwasu ma kolor żółtawy i z daleka niuchając ma charakterystyczny zapach chloru (jak ktoś wcześniej słusznie zauważył) Otrzymany kwas można oddestylować, podobnie jak w reakcji z użyciem KNO3, jednak w obu przypadkach Kwas będzie miał nieco żółtawy kolorek. Tak, czy inaczej metoda nie sprawdza się, gdy użyjemy zbyt stężonego siarkowca. H2SO4 powinien być optymalnie do 60%, Ca(NO3)2 osobiście użyłem w roztworze stężonym, nie wiem o jakim C%, ale r-r miał konsystęcję gliceryny bezwodnej.

No na upartego to może bym mógł połączyć nasadke bezpośrednio z chłodnicą, ale będzie bardzo niewygodnie ustawiać maszynke elektr. pod kolbą. Poza tym niewiem czy nie zaszkodzi chłodnicy bliskość źródła ciepła (maszynki 800W) z jednej strony.
Próbowałem też destylować z deflegmatorem, ale chyba nic to nie daje, bo to nie jest destylacja typu roztwór alkohol-woda.
A jakie to rurki termokurczliwe zastosowałeś? Takie, które się nakłada na złącze elektryczne i podgrzewa np. zapalniczką aby się zacisneły?
Pozdrawiam.

tak, tylko używam bezbarwnych bo podejżewam że kolorowe mogą nie wytrzymać działania kwasu ze względu na zawartość pigmentu, łącząc dłuższe rurki lepiej dać podwujnie rurke termo. dla zwiększenia wytrzymałości

Ok. dzięki. Jeszcze trochę podziałam na swoich dopuki się nie rozlecą zupełnie, później spróbuje z rurkami termokurczliwymi.
Zresztą ja i tak nie potrzebuje dużo dymiącego HNO3. Raz na jakiś czas nieduże ilości 15 do 40 ml do przygotowania nitrocelulozy czy też energicznie działającej mieszaniny nitrującej itp.
Pozdrawiam.

odwadniać HNO3 można destylując z Mg(NO3)2, a próbował ktoś zamiast azotanu magnezu dać bezwodny siarczan miedzi i oddestylować?

Jaki wymiar rurek zastosowałeś? Bo sprawa nie jest prosta ja kupiłem dwie rurki: 1 o średnicy początkowej 19mm i minimalnej 9,5mm; 2 o średnicy początkowej 13mm i minimalnej po skurczeniu 6,5mm. Rurki szklane mam standardowe (średnica zewn. 10mm). Wypadało by więc dać tą o średnicy początkowej 19 i po skurczeniu 9,5mm jednak ona strasznie sie marszczy przy podgrzewaniu i takie połączenie nie wygląda zbyt pewnie. Jaką więc rurke Ty zastosowałeś? Acha i kupiłem żółte bo facet nie prowadzi bezbarwnych(ale słyszał o nich).
Co do związku odwadniającego to napewno Mg(NO3)2 i H2SO4 nie są jedynymi jakie można zastosować. Nie widze przeszkód żeby np. Ca(NO3)2 nie dał rady. CuSO4 traci wode krystalizacyjną gdzieś ok 200 stopni, więc też chyba powinien się nadać. Ja jednak uważam, że najlepszy jest H2SO4 bo jest on w stanie ciekłym.
Pozdrawiam.

chwilowo nie podam dokładnych wielkości bo nie mam rurek, ja kupywałem rurki na oko, średnica była minimalnie większa od średnicy rurki szklanej. Przy łączeniu rurek trzeba ogrzewać cały obwód aż rurka termo bedzie szczelnie przylegać do szklanej jeżeli połączenie ma być obciążone to najlepiej dać dwie warstwy r. termo i przywiązać w miejscu łączenia szyne z jakiegoś czegoś np.:pręcik stalowy śr. 2 mm. przed destylacją sprawdz czy kolorowa wytrzyma działanie kwasu, a i pamiętaj że te rurki nie nadają sie do destylacji cieczy wrzących w wysokich temperaturach.
PS.
A używałeś może do odwadniania HNO3 zatężanego elektrolitu? Nie wiem czy przy otrzymanym stężeniu dalej jest tak higroskopijny bo wiem że z 98% idzie bardzo ładnie.
Pozdrawiam.

Tak używałem zatężonego elektrolitu. Zresztą poszedłem jeszcze dalej bo pozbierałem i połączyłem kwasy odpadkowe z nitrowania benzenu, ksylenu i estryfikacji celulozy i wszystkie kwasy razem w całości zatężałem przez wygotowanie. Kwas był więc czarny i walił jakimiś odpadkami ale po dodaniu HNO3 65% szybko całość pojaśniała i zrobiła się przezroczysta.
Wracając do rurek to wnioskuje, że świerza (zimna) rurka miała średnice niewiele większą od rurki szklanej. Ja bym się tylko bał czy wtedy rurka kurcz ąc się dalej (od gorących par HNO3) nie zamknie prześwitu dla pary kwasu, bo mogłoby to się skończyć nieciekawie.
I jeszcze jedno: czy jak rozmontowywujesz aparature to złączki z tych rurek zachowujesz do następnej destylacji, czy wyrzucasz?
Pozdrawiam.


[/url]

Szczeże przyznam że nigdy nie próbowałem odzyskiwać kwasów odpadkowych po nitrowaniu czy estryfkacji ze względu na pozostałości estrów i nitrozwiązków w mieszaninie ale jak sobie pomysle ile H2SO4 w ten sposób traci się to myśle że trzeba spróbować . Ja łączyłem rurki gdzie jedna była wyciągnięta w kapilare i lekko wchodziła w drugą ale z tego co piszesz, Ty łączysz rurki o śr 10mm to spróbój połączyć je tak żeby się ze sobą stykały albo zrób tak że w rurke 10mm wsadz kawałek cieńszej rurki zrób odstęp ok 5-7mm włóż drugą rurke 10mm i to połącz rurką termo, mniejsza rurka będzie stanowić stelaż dla r. termo. Niestety jeśli rurka solidnie sie dopasuje do szklanej to nie ma innej możliwości jak tylko rozciąć rurke.[/list]

Mam propozycje... może by ktoś napisał 1 lub 2 metody, łatwe, proste i przyjemne (łatwe czyli że nie trzeba skąplikowanego sprzętu, nie wydziela się dużo trujących oparów itp.). Bardzo bym prosił ;]

O zatężaniu napisałem w temacie "KWASY PONITRACYJNE"
pozdrawiam.

metoda 1
Jeżeli otrzymywany kwas może być zanieczyszczony siarkowcem to można użyć Ca(NO3)2 lub Ba(NO3)2 i H2SO4 całość przelewasz do menzurki zabezpieczasz przed wilgocią i światłem, czekasz i na drugi dzień odciągasz pipetą warstwę azotowca jak chcesz oczyścić od siarkowca to destylujesz a jak destylujesz a nie masz szczelnej i odpornej aparatury to znów pojawia problem par azotowca, jak nie destylujesz to masz ładny niezanieczyszczony tlenkami kwas z małą domieszką siarkowca.
metoda 2
Destylujesz 65% HNO3 + dwukrotna ilość H2SO4 98% lub odpowiednia ilość bezwodnego Mg(NO3)2
Najbardziej dostępną metodą gdy nie masz w pobliżu chemicznego jest destylacja KNO3+ H2SO4 bo azotan kupujesz w ogrodniczym a siarkowca zatężasz z elektrolitu, chodzi o to żeby dobrze uszczelnić aparature, i tego sie tyczy moja rozmowa z Jesusem, szczelna aparatura w tym przypadku to większa połowa sukcesu

Aparatura to najwiekszy problem, ile to razy namęczyłem się próbując przedestylować przez kolbe z korkiem. Mówiłem o tym w sklepie, wybierałem różne rodzaje korków i każdy szybko się niszczył, dymił i zasyfiał kwas. Nikt w sklepie nie raczył mi powiedzieć, że istnieje coś takiego jak kolba zamykana na szlif, dopiero sam ją przypadkiem zobaczyłem.
Ale jak wszystko dobrze zmontujesz to destylacja HNO3 idzie zdecydowanie szybciej niż destylacja H2O przy takiej samej ilości doprowadzanego ciepła.
Pozdrawiam.

a mógłby mi ktoś przybliżyc, wydajnośc procesu podczas pozyskiwania dymiącego azotowca, gdybym chcial pozyskac z litra 65%-towego metodą 1:1(objetościowo) z siarkowcem z góry thx

Nie dałoby się tak zrobić azotowego?
- rozkład termiczny KNO3 K i NO /później NO2/
- tlenek azotu wprowadzić do wody
namalowane na rysunku - przepraszam, ale nie mam zdolności artystycznych =)

LOL! Już prędzej zalać KNO3 siarkowcem a potem destylować! Podczas prażenia powstanie KNO2 i O2. AA potem rozkłada się na K2O 2N2 3O2

Oczywiscie. Ja zwykle robie z 50 ml 65% i wychodzi mi jakies 27-28 ml dymiącego. Więc przemnóż to przez 20 i będziesz miał na litr. Przy czym zaznacza się wyraźna różnica kiedy destylacja się kończy. Mianowicie jak oddestyluje już cały HNO3 to destylacja ustaje, dopuki nie podwyższysz znacznie temperatury.
Niemam niestety doświadczenia produkcji dymiącego HNO3 z saletry KNO3 + H2SO4.
Pozdr.

Mam problem napisałem już kilku innych podobnych tematach ale nikt mi jeszcze nie opowiedział mianowicie korek do kolby w której destyluję azotowca z KNO3 i H2SO4 notorycznie się rozpuszcza próbowałem już wszelkich tworzyw, uszczelniaczy i zabezpieczeń a ciągle mi się z tego robi w trakcie destylacji badziew czy ktoś zna jakieś łatwo dostępne tworzywo, klej lub jakikolwiek związek nadający się do zabezpieczenia przed działaniem tego kwasu?

trzeba go zaimpregnować - jak te 4 lata temu czytałem sękowskiego to chyba tam było napisane, że wystarczy szkłem wodnym.